[发明专利]一种钛酸钡粉体的(亚)超临界连续水热合成工艺

权利要求书

1、一种钛酸钡粉体的(亚)超临界连续水热合成工艺，其特征在于包含以下步骤：

(1)制备钛源：在钛源中加入矿化剂或沉淀剂，反应，配制钛溶液或含钛胶体，将配制好的钛源放入钛源容器中，保持强力搅拌；

(2)制备钡源：配制钡化合物溶液，将配制好的钡源放入钡源容器中，在惰性气体保护下保持强力搅拌；

(3)将钡源、钛源和高纯水分别用三个高压柱塞泵打入管式反应器中进行反应；

(4)反应完毕后的料浆进入冷却器中用高纯水冷却；

(5)经冷却后的浆料，由背压阀打入陶瓷膜洗涤装置进行进一步冷却，同时进行洗涤，浓缩；

(6)将步骤(5)所得洗涤合格的钛酸钡浆料进入喷雾干燥机进行干燥。

2、根据权利要求1所述的一种钛酸钡粉体的(亚)超临界连续水热合成工艺，其特征在于钛源为TiCl₄、偏钛酸、正钛酸、TiO₂粉体、TiO₂胶体、有机钛(钛酸四乙丁酯、钛酸异丙酯等)中的一种或多种；钡源为八水氢氧化钡、氯化钡、硝酸钡、醋酸钡中的一种或多种；矿化剂或沉淀剂为氨水、氢氧化钠、氢氧化钾、四甲基氢氧化铵中的一种或多种。

3、根据权利要求1所述的一种钛酸钡粉体的(亚)超临界连续水热合成工艺，其特征在于制备钛源过程中：采用TiCl₄为钛源时，将TiCl₄与氨水混合、反应，NH₄OH∶TiCl₄(摩尔比)≥4，将得到得白色凝胶洗涤、浓缩；钛源为钛酸四丁酯、钛酸四异丙酯等有机钛时，将钛酸四乙丁酯、钛酸异丙酯与水混合水解，生成沉淀，洗涤，浓缩；钛源为TiO₂或TiO₂胶体时，不加沉淀剂或矿化剂。

4、根据权利要求1所述的一种钛酸钡粉体的(亚)超临界连续水热合成工艺，其特征在于管式反应器中的反应温度为300～600℃，反应压力为10～50Mpa，反应时间为0.1～300秒，反应浓度(以Ti计)为0.01～1mol/L，反应物Ba/Ti(摩尔比)＝1～4，预热高纯水流量与钡源或钛源流量的比必须＞1。

5、根据权利要求1所述的一种钛酸钡粉体的(亚)超临界连续水热合成工艺，其特征在于管式反应器中的反应温度为400～600℃，压力为25～50Mpa，反应物Ba/Ti(摩尔比)≥1.1时，可在少于1秒钟的反应时间内实现纳米钛酸钡粉体的极限连续合成。

6、根据权利要求1所述的一种钛酸钡粉体的(亚)超临界连续水热合成工艺，其特征在于管式反应器中的反应温度为380～600℃，压力＞15Mpa，反应物Ba/Ti≥1.2，即可在5～300秒的反应时间内，直接合成得到不同轴率的四方相钛酸钡粉体。

7、根据权利要求1所述的一种钛酸钡粉体的(亚)超临界连续水热合成工艺，其特征在于管式反应器预热高纯水流量与钡源或钛源流量的比优选为3～10。