[发明专利]2-氟-4-溴联苯基甲酸乙酯的合成方法无效
申请号: | 200910019159.7 | 申请日: | 2009-09-28 |
公开(公告)号: | CN102030651A | 公开(公告)日: | 2011-04-27 |
发明(设计)人: | 李企贵;王金荣;刘春伟;王觉;王作鹏 | 申请(专利权)人: | 莱阳市盛华科技有限公司 |
主分类号: | C07C69/76 | 分类号: | C07C69/76;C07C67/14 |
代理公司: | 暂无信息 | 代理人: | 暂无信息 |
地址: | 265200 山东*** | 国省代码: | 山东;37 |
权利要求书: | 查看更多 | 说明书: | 查看更多 |
摘要: | |||
搜索关键词: | 联苯 甲酸 合成 方法 | ||
技术领域
本发明属于精细化工技术领域,尤其是涉及2-氟-4-溴联苯基甲酸乙酯的合成方法。
背景技术
目前液晶显示因为其体积小、节能,得到了广泛应用,但是由于液晶本身的特性的限制,已经不能满足目前的需要;有机电致发光材料(OLED)作为一种新型液晶显示技术,越来越受到重视。2-氟-4-溴联苯基甲酸乙酯是是有机电致发光材料(OLED)的一种中间体,目前合成2-氟-4-溴联苯基甲酸乙酯,主要有2-氟-4-溴碘苯与镁粉配成格氏试剂后,与硼酸三丁酯反应,制得2-氟-4-溴苯硼酸;2-氟-4-溴苯硼酸与对溴苯甲酸发生suzuki对接,得到2-氟-4-溴联苯基甲酸,再与无水乙醇进行酯化反应,得到目标化合物2-氟-4-溴联苯基甲酸乙酯;由于在生产2-氟-4-溴联苯硼酸时产生大量同系物及二硼酸纯化极其困难,产品质量难以保证,并且反应收率太差,总收率在50%以下。
发明目的
本发明的目的在于改进已有技术的不足而提供一种采用酰化后不水解、直接酯化、既减少了工序、提高了收率、减少了三废排放的2-氟-4-溴联苯基甲酸乙酯的合成方法。
本发明的目的是这样实现的,2-氟-4-溴联苯基甲酸乙酯的合成方法,其特点是2-氟-4-溴碘苯与苯硼酸在催化剂零价钯的作用下进行suzuki反应,制得2-氟-4-溴联苯,再与草酰氯反应生成2-氟-4-溴联苯基甲酰氯,向反应液中直接滴加无水乙醇合成了目标产物,其合成路线如下:
2-氟-4-溴联苯基甲酰氯+无水乙醇→2-氟-4-溴联苯基甲酸乙酯
本发明于已有技术相比具有以下显著特点和积极效果:本发明在反应中没有异构体的产生,并且采用制得2-氟-4-溴联苯基甲酰氯后,不水解直接酯化技术,既减少了工序,又提高了收率,使得以2-氟-4-溴联苯计生产2-氟-4-溴联苯基甲酸乙酯的收率达到98%,合成总收率达到87.5%。
具体实施方案
实施例,2-氟-4-溴联苯基甲酸乙酯的合成方法,是2-氟-4-溴碘苯与苯硼酸在催化剂零价钯的作用下进行suzuki反应,制得2-氟-4-溴联苯,再与草酰氯反应生成2-氟-4-溴联苯基甲酰氯,向反应液中直接滴加无水乙醇合成了目标产物,其合成路线如下:
2-氟-4-溴联苯基甲酰氯+无水乙醇→2-氟-4-溴联苯基甲酸乙酯。
该专利技术资料仅供研究查看技术是否侵权等信息,商用须获得专利权人授权。该专利全部权利属于莱阳市盛华科技有限公司,未经莱阳市盛华科技有限公司许可,擅自商用是侵权行为。如果您想购买此专利、获得商业授权和技术合作,请联系【客服】
本文链接:http://www.vipzhuanli.com/pat/books/200910019159.7/2.html,转载请声明来源钻瓜专利网。