[发明专利]3-碘-苯基咔唑的合成方法无效
| 申请号： | 200910019160.X | 申请日： | 2009-09-28 |
| 公开（公告）号： | CN102030699A | 公开（公告）日： | 2011-04-27 |
| 发明（设计）人： | 李企贵;王金荣;刘春伟;王觉;王作鹏 | 申请（专利权）人： | 莱阳市盛华科技有限公司 |
| 主分类号： | C07D209/86 | 分类号： | C07D209/86 |
| 代理公司： | 暂无信息 | 代理人： | 暂无信息 |
| 地址： | 265200 山东*** | 国省代码： | 山东;37 |
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| 摘要： | |||
| 搜索关键词： | 苯基 合成 方法 | ||
【权利要求书】：
1.3-碘-苯基咔唑的合成方法，其特征是以咔唑为起始原料，与碘苯在催化剂氧化亚铜的作用下，经过乌尔曼反应，合成9-苯基咔唑，9-苯基咔唑与碘在碘酸、浓硫酸的催化下发生碘代反应，合成了目标化合物3-碘-苯基咔唑，其合成路线是：
2.根据权利要求1所述的3-碘-苯基咔唑的合成方法，其特征是乌尔曼反应中回流温度144℃～146℃，当原料咔唑GC＜1.5％时，停止反应，降温至90℃，得到的粗品用二氯乙烷溶解，过滤，滤饼用二氯乙烷淋洗，淋洗液与滤液合并，常温常压过柱，过滤，抽干，固体烘干。
3.根据权利要求1所述的3-碘-苯基咔唑的合成方法，其特征是碘代反应是交替加碘酸，升温至70～75℃，当产品3-碘-9-苯基咔唑GC＞78％和二碘化GC＜8％时，停止反应，自然降温至20℃。
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