[发明专利]低温分解钾长石生产硫酸钾的方法

说明书

技术领域  本发明属于硫酸钾生产技术领域，涉及一种低温分解钾长石生 产硫酸钾的方法。

背景技术  国外从钾长石提取钾盐的研究约有一百年的历史，第一次世界 大战期间钾肥供需紧张，美国、加拿大、英国、日本等国兴起研究热潮，加热 钾长石和石灰石来制备钾肥。二十世纪中叶，前苏联、保加利亚、罗马尼亚、 匈牙利、芬兰及印度先后做不溶性含钾矿物质中提取钾盐制取钾肥，但进展缓 慢，少有崭新的方法涌现，理论探讨既不系统又欠深入。分解钾长石的方法繁 多，按分解试剂可分为盐溶法、酸法、碱法、氟化物法。按分解方式可分为挥 发法、焙烧浸取法、湿法等几类。其中以含钙化合物焙烧浸取法为主流。国内 七十年代主要是利用烧水泥过程中副产钾肥，八十年代以后焙烧浸取法研究较 多，九十年代中叶国内出现低温湿法分解钾长石。焙烧法存在能源消耗高、CO2 排放量大，钾融出率低、固体废渣量大，对钾长石原料含钾量要求高的缺点。 另外几种方法也存在钾析出率低，原材料有效利用率低，经济效益差，难以规 模化生产的缺点。低温湿法分解方法成为钾长石开发利用的主要研究方向，虽 然原料的选择、分解方法没有大的差异，但在产品选择、整条工艺路线的确定、 实际生产的可操作性、经济效益等方面却大不相同，已见报道的低温分解钾长 石生产制得的均为硫酸铵钾或硫酸钾铵混合肥料，氧化钾含量低，不能制得高 含钾量的硫酸钾产品。

发明内容  本发明的目的是解决现有技术不能制得高含钾量的硫酸钾产品 的技术问题，提供一种低温分解钾长石生产硫酸钾的方法，以克服现有技术的 不足。

为了实现上述目的，本发明低温分解钾长石生产硫酸钾的方法，其工艺步 骤如下：

1)、制备钾长石粉：将钾长石经腭破机粉碎，高压悬辊磨粉机研磨，强磁 除铁，制得150目以上细粉；

2)、投料分解钾长石：投料质量比按钾长石粉：浓度为30％的氟硅酸：浓度 为98％的工业浓硫酸为1∶0.5∶4.5，投料顺序按氟硅酸、钾长石粉、浓硫酸依 次进行，物料加入到反应釜中，搅拌、升温，釜内温度逐步上升到96～98℃，恒 温反应2～4小时，得固液混合的反应液，反应产生的四氟化硅气体经吸收塔二 级水循环吸收(四氟化硅的化学式为：SiF₄)，得到氟硅酸溶液和沉淀物白炭黑， 氟硅酸溶液不断循环吸收四氟化硅达到一定浓度后，回到反应中循环利用，沉 淀物白炭黑经水洗或在400℃加热处理去除氟硅酸，得到中性固体，再经加工处 理得到纳米级的白炭黑；

吸收塔过程的反应方程式：

3SiF₄+2H₂O＝2H₂SiF₆+SiO₂↓

H₂SiF₆＝H₂O+SiF₄↑

3)、离心中和：反应得到的混合液经离心机离心分离，得到固体A和液体 B，固体A的主要成份为未反应的长石粉和不溶性氟硅酸钾，液体B成份为可溶 解性硫酸盐、硫酸、硅胶、及未反应的氟硅酸；

4)、转化：将离心得到的固体A，加入浓硫酸，经螺旋推进到旋窑中，在窑 温350～450℃条件下，使氟硅酸钾转为硫酸钾，生成的氟硅酸分解产生的氟化氢 气体、四氟化硅气体及挥发的硫酸气体，经引风机引出，用水在吸收塔循环吸 收后得到混合酸液，达到一定浓度后，作为原料循环利用到反应釜反应中，转 化后得到固体混和物C，固体混和物C主要成份为未反应的长石粉和可溶性钾盐；

5)、溶解中和：固体C加水，加热到80～100℃，充分搅拌30～60分钟，然 后离心分离得到固体D和硫酸钾母液E，固体D为未反应的长石粉，作为原料循 环利用到反应釜中，硫酸钾母液E加氧化钙中和至PH 7，压滤分离，所得液体经 浓缩、结晶、干燥制得硫酸钾产品；液体B经二级中和、压滤分离处理制得K₂SiF₆、 Al(OH)₃、白炭黑、氟硅酸钠和Na₂SO₄副产品。

本发明硫酸钾生产工艺是将含钾矿石中的不溶性钾转化为可溶性硫酸钾， 可制得氧化钾含量高于40％的硫酸钾。

本发明与现有技术相比，具有下述特点：

1、工艺连续，便于操作，可规模化生产；