[发明专利]一种高吸附值可调控孔容微粉硅胶的制备方法

说明书

一、技术领域：

本发明属于化工领域的一种制备方法，主要用于一种高吸附值可调控孔容微粉硅胶的制备。

二、背景技术：

高吸附值可调控孔容微粉硅胶属于高新技术产品，主要用于石油化工做分子筛载体、啤酒做吸附剂、医药做助流剂等行业，其制造技术要求高。国内目前制造的微粉硅胶性能较差，质量不稳定，与国外同类产品相比有较大差距，且价格较高，急需要有一种高性能、低成本的微粉硅胶的制备工艺，以生产出该种产品，满足市场需求。

三、发明内容：

本发明的目的是提供一种高吸附值可调控孔容微粉硅胶的制备方法，制造出高性能、低成本的高吸附值可调控孔容微粉硅胶，满足石油化工分子筛载体、啤酒吸附剂、医药助流剂等行业的要求。

该制备方法主要是采用硫酸溶液和硅酸钠溶液为原料，在硫酸溶液和硅酸钠溶液中分别加入助剂，经合成反应造粒成凝胶粒，再将凝胶粒置入老化池中，添加老化剂老化，之后采用酸改性剂对凝胶粒进行酸处理，又经水洗、烘干、粉碎分级工艺制得高吸附值可调控孔容微粉硅胶。所制得的高吸附值可调控孔容微粉硅胶平均孔径在5-30nm，铁含量(以Fe₂O₃％计)小于10ppm，重金属含量(以Pb计)小于8ppm。

所述往硫酸溶液中添加的助剂为硫酸二氢钾、硫酸二氢铝的一种或两种。

所述往硫酸溶液中添加的助剂与硫酸溶液的配比为0.5-1∶100。

所述往硅酸钠溶液中添加的助剂为六甲基二硅氧烷、六氯乙烷的一种或两种。

所述往硅酸钠溶液中添加的助剂与硅酸钠溶液的配比为0.5-1∶100。

所述老化剂为叔十二硫醇、双丙烯酰胺、十二烯基丁二酸的一种或几种。

所述老化剂与物料的配比为0.5-1∶100。

所述酸改性剂为丙烯酸、次亚磷酸、乙醛酸的一种或几种。

所述酸改性剂与物料的配比为0.5-1∶100。

本方法的主要有益效果是：由于在硫酸溶液中添加了助剂，使得硫酸溶液与硅酸钠溶液反应时得到的凝胶粒因SiO₂凝聚使结构更加均匀，吸附值得到极大提高。

由于在硅酸钠溶液中添加了助剂，使得硫酸溶液与硅酸钠溶液反应时得到的凝胶粒孔径分布更加单一，孔径范围在5-30nm内，硅胶孔容根据助剂添加量可控。

由于在老化处理中添加了老化剂，使得硅胶凝胶粒粒老化速度加快，孔径结构更加牢固。

由于在酸处理中添加酸改性剂，使得硅胶的纯度比普通硅胶纯净，而且使硅胶的选择性好，工作适应范围广，适应温度在-40-350℃范围内，可以多次活化再生。

四、实施方式：

该制备方法具体如下：将浓度为22％的硫酸溶液按需要加入一定量的助剂，打入酸计量罐中，将浓度为18％的硅酸钠溶液按需要加入一定量的助剂，打入碱计量罐中，将二种溶液通过常规的造粒设备，在0.5MPa的压力下，于45-55℃温度下合成反应生成凝胶粒，凝胶粒打入老化池中，按0.5-1∶100添加老化剂，在35-45℃的温度下进行老化，老化时间为3-6小时，之后将料打入水洗罐中，按0.5-1∶100添加酸改性剂进行酸处理，温度为35-45℃，酸处理时间为3-5小时，酸处理后放掉酸处理液，打入70-80℃的水按串四的方式水洗5遍，水洗后将凝胶粒放入烘干隧道进行烘干，烘干温度为120-140℃，烘干时间为32-48小时，烘干后采用粉碎分级机将硅胶颗粒进行粉碎分级，根据需要控制硅胶粉碎粒度，从而得到平均孔径在5-30nm，铁含量(以Fe₂O₃％计)小于10ppm，重金属含量(以Pb计)小于8ppm的高吸附值可调控孔容微粉硅胶产品。将制好的高吸附值可调控孔容微粉硅胶产品经检测后，用纸板桶真空包装入库。

本发明一种高吸附值可调控孔容微粉硅胶的制备方法主要工艺条件，见表一