[发明专利]一种α-ET2I3纳米粉-聚合物复合薄膜的制备方法

说明书

技术领域

本发明涉及α-ET₂I₃纳米粉-聚合物复合薄膜的制备方法，属于纳米材料领域。

背景技术

纳米材料应用于光、电等领域中，常需与各种载体复合，制成器件，而且纳米粉在聚合物中比较稳定，不会出现团聚。此类有机纳米材料的制备有以下方法。

(1)直接反应法一种反应物先分散在基体(如聚合物)中，一定温度下用另一种反应物处理所得到的分散体系，直接得到分散在基体中的纳米粉产物。这种方法在很大程度上受有机物制备方法的限制。

(2)溶胶凝胶法将有机物溶于合适的溶剂中，加到溶胶凝胶体系中，形成均一体系，经水解、老化、退火，得到嵌在基体中的纳米粉。这种方法适用于热稳定性好的有机物。

(3)将纳米粉颗粒分散在聚合物溶液中，然后用旋涂法或浸渍-提拉法涂在衬底上，干燥后得到复合薄膜。这种方法得到的薄膜常含有表面活性剂等用于稳定纳米粉颗粒的化合物，这些物质会影响薄膜的物理化学性能和稳定性。

α-ET₂I₃是指α相三碘化乙二硫撑四硫代富瓦烯，其中ET(BEDT-TTF)＝乙二硫撑四硫代富瓦烯。α-ET₂I₃聚合物复合薄膜具有良好的应用前景：α-ET₂I₃具有很大的三阶非线性光学效应，其三阶非线性系数χ⁽³⁾为5×10^-8esu，是目前χ⁽³⁾值最大的三阶非线性光学晶体之一，且介电常数小，响应时间短(10^-14s)，具有类似于金属的性质，如导电性、磁性、超导性，被称为“合成金属”或“有机金属”。但较大的体块晶体难于获得，而且单晶不易加工。制备α-ET₂I₃聚合物复合薄膜，则有望利用纳米材料的特有性能，结合该类化合物自身的特性及聚合物的可加工性，制得新的光、电功能器件或原型器件，有望获得性能全面的复合薄膜波导材料。

有关α-ET₂I₃聚合物复合薄膜的制备，现有文献是用碘或碘蒸汽处理含ET的聚合物薄膜，得到嵌在聚合物基体中的α-ET₂I₃纳米晶。2000年，波兰科学学会杰希卡等人在“合成金属”第109卷第165至168页上发表了名为“在聚合物中制备有机金属纳米晶”的一篇文章(Preparation of Organic Metal Nanocrystals in Polymer Matrix，J.K.Jeszka，A.Tracz，D.Wostek，G.Boiteux，M.Kryszewski，“Synthetic Metals”，2000，109，p165-168.)，报道了一种得到分散在聚合物中的α-ET₂I₃纳米晶体的方法：用碘/碘溶液蒸汽处理含有分子级分散的ET的聚合物薄膜，得到聚合物中的纳米晶颗粒大小在数百纳米至1微米。这种方法得到的纳米晶主要分布在聚合物薄膜的表面，而且还存在β相及未反应的ET。

发明内容

本发明提供一种α-ET₂I₃纳米粉-聚合物复合薄膜的制备方法。制备得到含有分散性好、无团聚、颗粒大小在20-100nm、大小均匀的α-ET₂I₃纳米粉的聚合物薄膜。

术语说明：α-ET₂I₃是α相三碘化乙二硫撑四硫代富瓦烯，其中ET(BEDT-TTF)＝乙二硫撑四硫代富瓦烯。α-ET₂I₃可市场购买。

发明概述

本发明的α-ET₂I₃纳米粉-聚合物复合薄膜的制备方法是，快速干燥含有分子级分散的α-ET₂I₃的聚合物薄膜，α-ET₂I₃颗粒原位沉淀出来，聚合物有效阻止颗粒团聚，从而得到纳米粉。α-ET₂I₃与聚合物溶解于溶剂中，浓缩至合适的粘度后，涂在衬底上，低温干燥后，得到纳米粉-聚合物复合薄膜。

发明详述

本发明提供的α-ET₂I₃纳米粉-聚合物复合薄膜的制备方法，包括如下步骤：