[发明专利]钇钡铜氧无氟溶胶及高温超导薄膜的制备方法

权利要求书

1.一种利用钇钡铜氧无氟溶胶制备钇钡铜氧高温超导薄膜的方法，其特征在于，该方法按以下步骤进行：

步骤1：制备原料溶液

按摩尔比1∶10～40∶1.5～5，分别取组分A、组分G和组分D，将组分A溶解于组分G，然后，加入组分D，溶解后，形成溶液A，

按摩尔比1∶10～80∶3～5，分别取组分B、组分G和组分E，将组分B溶解于组分G，然后，加入组分E，在微热条件下溶解后，形成溶液B，

按摩尔比1∶10～40∶2～10，分别取组分C、组分G和组分F，将组分C溶解于组分G，然后，加入组分F，在微热条件下溶解后，形成溶液C，

其中，组分A∶组分B∶组分C∶组分D∶组分E∶组分F∶组分G为1∶2∶3～4∶1.5～5∶6～10∶6～40∶60～360；

其中，组分A为醋酸钇，

组分B为醋酸钡或氢氧化钡，

组分C为醋酸铜，

组分D为二乙烯三胺、乙醇胺、二乙醇胺或三乙醇胺，

组分E为乳酸，

组分F为丙烯酸、α-甲基丙烯酸或丙酸，

组分G为甲醇、乙二醇甲醚或乙醇；

步骤2：制备钇钡铜氧无氟溶胶

分别取步骤1制得的溶液A、溶液B和溶液C，混合搅拌，得到钇钡铜氧无氟溶胶，控制该无氟溶胶中钇离子、钡离子和铜离子的摩尔比为1∶2∶3～4； 

步骤3：制备钇钡铜氧凝胶膜

取步骤2制得的钇钡铜氧无氟溶胶，采用浸渍提拉法或旋转涂覆法，室温下，将该钇钡铜氧无氟溶胶作为前躯体，在铝酸镧单晶基片上制得钇钡铜氧凝胶薄膜，然后，将该钇钡铜氧凝胶薄膜置于空气或其他保护气氛中，在温度为80℃～180℃的条件下，干燥20分钟～30分钟，制得钇钡铜氧凝胶膜；

步骤4：制备钇钡铜氧高温超导薄膜

将步骤3制得的钇钡铜氧凝胶膜进行热处理，即得到钇钡铜氧高温超导薄膜，其中，热处理按以下步骤进行：

第1步：将步骤3制得的钇钡铜氧凝胶膜放入初始温度为80℃～120℃、通入氮气的烧结炉内，保温20分钟～30分钟，

第2步：待第1步的保温时间结束，即以20℃/min～60℃/min的升温速率，使烧结炉内温度由第1步的初始温度升至350℃～400℃，并在升温的同时将通入烧结炉内的氮气切换为混合气氛，该混合气氛按体积比，由水蒸汽1％～10％、氧气0.01％～5％和余量的氮气组成，该混合气氛各组份总量为100％，

第3步：继续以20℃/min～60℃/min的升温速率，将烧结炉内温度由第2步的350℃～400℃升至500℃～600℃，并在升温的同时将通入烧结炉内的混合气氛切换为混合气体，该混合气体按体积比，由氧气0.01％～5％和余量的氮气组成，该混合气体各组份总量为100％，

第4步：以20℃/min～60℃/min的升温速率，使烧结炉内温度由第3步的500℃～600℃升至650℃～700℃，并在升温的同时将通入炉内的混合气体切换为氮气，

第5步：继续以20℃/min～60℃/min的升温速率升温，使烧结炉内温度 由第4步的650℃～700℃升至750℃～850℃，然后保温1小时～6小时，升温的同时，将通入烧结炉内的氮气切换为混合气氛，该混合气氛按体积比，由水蒸气1％～10％和余量的氮气组成，该混合气氛各组份总量为100％，750℃～850℃温度下保温结束前10分钟，将通入烧结炉内的该混合气氛切换为混合气体，该混合气体按体积比，由氧气0.01％～5％和余量的氮气组成，该混合气体各组份总量为100％；

第6步：以3℃/min～10℃/min降温速率，使烧结炉内温度由第5步的750℃～850℃降至700℃～650℃，降温过程中，烧结炉内持续通入第5步所述的混合气体，当烧结炉内温度降至700℃～650℃，即将通入炉内的该混合气体切换为氧气，

第7步：烧结炉内持续通入氧气，并继续以3℃/min～10℃/min的降温速率，将烧结炉内温度由第6步的700℃～650℃降至400℃～500℃，保温1小时～8小时，然后，随炉冷却至室温，制得超导临界温度为89K～93K的钇钡铜氧高温超导薄膜。

2.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，所述的步骤1中的微热条件是指温度为25℃～40℃条件下加热。