[发明专利]一种从低浓度氯化铵废水中回收氨的方法

说明书

技术领域

本发明涉及一种回收氨的方法，尤其是涉及一种从低浓度氯化铵废水中回收氨的方法。 

背景技术

中国是稀土大国，每年的稀土产量在15万吨左右，低浓度氯化铵废水是有色行业特别是稀土湿法分离行业必然产生的排放液。据统计，每分离一吨稀土氧化物平均消耗氨水或碳酸氢铵在6吨以上，且由于受生产工艺的局限，排放废水中氯化铵含量较低(其浓度大多为0.2-2.5mol/L)，仅此稀土行业每年排放的氯化铵超过100万吨。而合成100万吨氨需要80000万立方的天然气，需要约30万吨无烟煤，因此如不对废水中的氨加以回收再利用，会造成资源的浪费。另一方面，低浓度氯化铵废水会造成严重的环境污染。2006年江苏赣州一代稀土行业氨氮废水排放造成严重的污染事件导致太湖流域氨氮超标，包头地区每年进入冬季黄河流量减少氨氮废水严重超标造成严重污染，已引起了国家环保部门高度重视，立令稀土行业进行整改。所以，低浓度氨氮废水的回收再利用成为目前困扰稀土行业的重要技术难题。 

目前普遍采用的低浓度氨氮废水回收工艺，主要为直接浓缩蒸发结晶回收氯化铵，或氯化铵加循环剂蒸发回收盐酸和氨水，前者具有以下缺点：回收率太低且热能耗量大，加之氯化铵市场饱和，大量的氯化铵堆积销不掉，很多企业不得不中途停止回收生产；后者生产得到的氨水和盐酸浓度太低无法使用，且能耗大，所以无法形成工业化生产。 

发明内容

本发明所要解决的技术问题在于针对上述现有技术中的不足，提供一种从低浓度氯化铵废水中回收氨的方法，将低浓度氯化铵废水中的氨蒸发并浓缩到工业级浓度，辅料来源广泛且成本低，工艺过程完全密封，能耗低，且排放物符合无污染无公害的要求。 

为解决上述技术问题，本发明采用的技术方案是：.一种从低浓度氯化铵废水中回收氨的方法，其特征在于该方法包括以下步骤： 

(1)混合反应工艺：在低浓度氯化铵废水中加入碱性物质，搅拌均匀使氯化铵和碱性物质充分反应，得到含有氨水和氯化物盐的混合浆料，所述低浓度氯化铵废水是指浓度为0.2-2.5mol/L的氯化铵废水； 

(2)氨分离浓缩工艺：用耐磨砂浆泵将步骤(1)中的混合浆料输送到氨水蒸馏浓缩塔内进行氨水的分离和浓缩，得到氨蒸汽和排放废液； 

(3)冷却回收工艺：将步骤(2)中的氨蒸汽输送到氨水冷却器中进行冷却处理，并将冷却处理后得到的氨水存放在氨水储存罐中； 

(4)排放废液处理工艺：将步骤(2)中的排放废液进行固液分离，得到固相渣和含氯化物盐的废液，并将固相渣和废液排放或再利用。 

在步骤(1)和步骤(2)之间还包括，将步骤(1)中的混合浆料在多级连续自然沉降槽中沉降，去除混合浆料中的颗粒物杂质。 

在步骤(2)中所述氨水蒸馏浓缩塔的内部，通过调整混合浆料的进料流量和水蒸汽流量，使氨水蒸馏浓缩塔的塔顶温度保持在80℃-98℃，水蒸汽压力保持在1MPa-6MPa。 

所述氨水蒸馏浓缩塔的塔顶温度保持在85℃-98℃。 

步骤(3)中所述氨水冷却器的冷却水温度保持在15℃-40℃。 

所述碱性物质为氢氧化钠溶液，且氢氧化钠溶液中氢氧化钠和低浓度氯化铵废水中氯化铵的重量比为1∶1.3-1.6。 

所述碱性物质为电石膏，且电石膏和低浓度氯化铵废水中氯化铵的重量比为1∶1-1.5。 

所述碱性物质为生石灰，且生石灰和低浓度氯化铵废水中氯化铵的重 量比为1∶0.5-1。 

本发明与现有技术相比具有以下优点： 

1、本发明实现了氨资源的回收再利用，原料成本低。本发明的原料为稀土湿法分离或有色行业排放的浓度为0.2-2.5mol/L的低浓度氯化铵废水，在实现氨资源回收再利用的同时，解决了低浓度氯化铵废水直接排放造成的污染问题。本发明中的辅料即碱性物质，根据具体情况就地取材或废物再利用，如电石膏、生石灰、氢氧化钠溶液、熟石灰、碱式氯化镁或其他碱性物质。以主要成分为氢氧化钙、水分和少量碳的电石膏为例，电石膏作为化工行业生产电石的化工废料，其成本低，容易获得，且符合废物再利用的环保要求。 

2、利用本发明得到的氨水浓度高，同时得到的其他排放物符合环保排放标准，并可回收再利用。经实验证明，利用本回收方法得到的氨水摩尔浓度为8-15mol/L，达到工业使用目的，同时得到的排放废液中氨的摩尔浓度仅为0.1-0.005mol/L。另一方面，排放废液中固相渣的pH值小于9，完全符合环保排放标准要求；且固相渣排放或作为水泥原料回收再使用，废液排放或回收再使用作相应盐的深加工。