[发明专利]一种微波水热法制备SmS纳米粉体的方法无效
申请号: | 200910021194.2 | 申请日: | 2009-02-19 |
公开(公告)号: | CN101486484A | 公开(公告)日: | 2009-07-22 |
发明(设计)人: | 殷立雄;黄剑锋;曹丽云;李娟莹;马小波;黄艳 | 申请(专利权)人: | 陕西科技大学 |
主分类号: | C01F17/00 | 分类号: | C01F17/00 |
代理公司: | 西安通大专利代理有限责任公司 | 代理人: | 张震国 |
地址: | 710021陕西省*** | 国省代码: | 陕西;61 |
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摘要: | |||
搜索关键词: | 一种 微波 法制 sms 纳米 方法 | ||
1.一种微波水热法制备SmS纳米粉体的方法,其特征在于:
1)首先,在去离子水中通入Ar气除去水中的O2;
2)然后,将分析纯的SmCl3·6H2O溶入通入Ar气的去离子水中,配制成浓度为0.5~2mol/L的SmCl3溶液,将分析纯的Na2S2O3·5H2O溶入通入Ar气的去离子水中,配制成0.5~2mol/L的Na2S2O3溶液;
3)其次,将SmCl3溶液和Na2S2O3溶液按照1∶2~1∶10体积比混合,搅拌均匀,用0.05mol/L的HCl调节溶液pH为3~3.5;
4)将上述溶液倒入微波水热釜中,填充度控制在67~80%,密封微波水热釜,将其放入温压双控微波水热反应仪中,水热温度控制在100~180℃,反应1~4小时,反应结束后自然冷却到室温;
5)最后,打开水热釜,将产物以4000转/分钟离心分离,然后用无水乙醇或异丙醇洗涤4次,使产物颗粒间接和疏松,并置于50~70℃的电热真空干燥箱内干燥即得SmS纳米粉体。
2.根据权利要求1所述的一种微波水热法制备SmS纳米粉体的方法,其特征在于:首先,在去离子水中通入Ar气除去水中的O2;然后,将分析纯的SmCl3·6H2O溶入通入Ar气的去离子水中,配制成浓度为0.8mol/L的SmCl3溶液,将分析纯的Na2S2O3·5H2O溶入通入Ar气的去离子水中,配制成0.8mol/L的Na2S2O3溶液;其次,将SmCl3溶液和Na2S2O3溶液按照1∶6体积比混合,搅拌均匀,用0.05mol/L的HCl调节溶液pH为3;将上述溶液倒入微波水热釜中,填充度控制在80%,密封微波水热釜,将其放入温压双控微波水热反应仪中,水热温度控制在150℃,反应2小时,反应结束后自然冷却到室温;最后,打开水热釜,将产物以4000转/分钟离心分离,然后用无水乙醇洗涤4次,使产物颗粒间接和疏松,并置于50℃的电 热真空干燥箱内干燥即得SmS纳米粉体。
3.根据权利要求1所述的一种微波水热法制备SmS纳米粉体的方法,其特征在于:首先,在去离子水中通入Ar气除去水中的O2;然后,将分析纯的SmCl3·6H2O溶入通入Ar气的去离子水中,配制成浓度为1.7mol/L的SmCl3溶液,将分析纯的Na2S2O3·5H2O溶入通入Ar气的去离子水中,配制成1.7mol/L的Na2S2O3溶液;其次,将SmCl3溶液和Na2S2O3溶液按照1∶2体积比混合,搅拌均匀,用0.05mol/L的HCl调节溶液pH为3.2;将上述溶液倒入微波水热釜中,填充度控制在75%,密封微波水热釜,将其放入温压双控微波水热反应仪中,水热温度控制在130℃,反应3小时,反应结束后自然冷却到室温;最后,打开水热釜,将产物以4000转/分钟离心分离,然后用异丙醇洗涤4次,使产物颗粒间接和疏松,并置于60℃的电热真空干燥箱内干燥即得SmS纳米粉体。
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