[发明专利]一种微波水热法制备SmS纳米粉体的方法无效

专利信息
申请号: 200910021194.2 申请日: 2009-02-19
公开(公告)号: CN101486484A 公开(公告)日: 2009-07-22
发明(设计)人: 殷立雄;黄剑锋;曹丽云;李娟莹;马小波;黄艳 申请(专利权)人: 陕西科技大学
主分类号: C01F17/00 分类号: C01F17/00
代理公司: 西安通大专利代理有限责任公司 代理人: 张震国
地址: 710021陕西省*** 国省代码: 陕西;61
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摘要:
搜索关键词: 一种 微波 法制 sms 纳米 方法
【权利要求书】:

1.一种微波水热法制备SmS纳米粉体的方法,其特征在于:

1)首先,在去离子水中通入Ar气除去水中的O2

2)然后,将分析纯的SmCl3·6H2O溶入通入Ar气的去离子水中,配制成浓度为0.5~2mol/L的SmCl3溶液,将分析纯的Na2S2O3·5H2O溶入通入Ar气的去离子水中,配制成0.5~2mol/L的Na2S2O3溶液;

3)其次,将SmCl3溶液和Na2S2O3溶液按照1∶2~1∶10体积比混合,搅拌均匀,用0.05mol/L的HCl调节溶液pH为3~3.5;

4)将上述溶液倒入微波水热釜中,填充度控制在67~80%,密封微波水热釜,将其放入温压双控微波水热反应仪中,水热温度控制在100~180℃,反应1~4小时,反应结束后自然冷却到室温;

5)最后,打开水热釜,将产物以4000转/分钟离心分离,然后用无水乙醇或异丙醇洗涤4次,使产物颗粒间接和疏松,并置于50~70℃的电热真空干燥箱内干燥即得SmS纳米粉体。

2.根据权利要求1所述的一种微波水热法制备SmS纳米粉体的方法,其特征在于:首先,在去离子水中通入Ar气除去水中的O2;然后,将分析纯的SmCl3·6H2O溶入通入Ar气的去离子水中,配制成浓度为0.8mol/L的SmCl3溶液,将分析纯的Na2S2O3·5H2O溶入通入Ar气的去离子水中,配制成0.8mol/L的Na2S2O3溶液;其次,将SmCl3溶液和Na2S2O3溶液按照1∶6体积比混合,搅拌均匀,用0.05mol/L的HCl调节溶液pH为3;将上述溶液倒入微波水热釜中,填充度控制在80%,密封微波水热釜,将其放入温压双控微波水热反应仪中,水热温度控制在150℃,反应2小时,反应结束后自然冷却到室温;最后,打开水热釜,将产物以4000转/分钟离心分离,然后用无水乙醇洗涤4次,使产物颗粒间接和疏松,并置于50℃的电 热真空干燥箱内干燥即得SmS纳米粉体。

3.根据权利要求1所述的一种微波水热法制备SmS纳米粉体的方法,其特征在于:首先,在去离子水中通入Ar气除去水中的O2;然后,将分析纯的SmCl3·6H2O溶入通入Ar气的去离子水中,配制成浓度为1.7mol/L的SmCl3溶液,将分析纯的Na2S2O3·5H2O溶入通入Ar气的去离子水中,配制成1.7mol/L的Na2S2O3溶液;其次,将SmCl3溶液和Na2S2O3溶液按照1∶2体积比混合,搅拌均匀,用0.05mol/L的HCl调节溶液pH为3.2;将上述溶液倒入微波水热釜中,填充度控制在75%,密封微波水热釜,将其放入温压双控微波水热反应仪中,水热温度控制在130℃,反应3小时,反应结束后自然冷却到室温;最后,打开水热釜,将产物以4000转/分钟离心分离,然后用异丙醇洗涤4次,使产物颗粒间接和疏松,并置于60℃的电热真空干燥箱内干燥即得SmS纳米粉体。

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