[发明专利]碳纤维增强壳聚糖/含锌羟基磷灰石复合材料的制备方法

说明书

技术领域

本发明涉及一种碳纤维增强骨水泥复合材料的制备方法，特别涉及一种碳纤维增强壳聚糖/含锌羟基磷灰石复合材料的制备方法。

背景技术

壳聚糖(Chitosan，CS)具有较好的生物相容性和可降解吸收性，其作为生物医用材料被广泛应用在术后防粘连膜、药物控制释放载体、毒物吸附分离剂、骨科修复支架等方面。张建湘【张建湘，汤建，徐斌，壳聚糖钉固定兔胫骨逝端截骨的实验研究，生物医学工程学杂志，1998，15(2)：179-182】等人用壳聚糖制备了直径为4mm、长度为30mm～40mm的接骨钉，其抗张强度为43.3MPa、剪切强度为46MPa。羟基磷灰石是天然骨组织的重要组成部分，具有优良的生物相容性和生物活性，因此被广泛用作骨替代和骨移植材料。近年来的研究表明，将壳聚糖和羟基磷灰石复合所制备的复合材料具有较强的力学性能，均高于任一单一材料的力学性能，同时，复合材料的骨结合能力和生物相容性均有较大提高【Itoh S.，Kikuchi M.，Takakuda K.，The biocompatibility and osteoconductive activity of a novel hydroxyapatiite/collagen composite biomaterial，and its function as a carrier of rhBMP-2.Journal of Biomedical Materials Research，2001，54：445-453.】。锌是自然骨中羟基磷灰石中含有的一种微量元素，在骨骼中约占0.0126％～0.0127％【Beattie JH，Alison A，Trace element nutrition and bone metabolism，Nutr Rev，1992，5：167-188】，可以刺激动物骨的发育和骨的矿化【Yamaguchi M，Oishi H，Suketa Y，Stimulatory effect of zinc on bone formation in tissue culture，Biochem Pharmacol，1987，36(22)：4007-4012】。李明欧【李明欧，肖秀峰，刘榕芳，含锌羟基磷灰石的水热合成与结构表征，硅酸盐学报，2008，36(3)：378-382】等人以Ca(NO₃)₂、(NH₄)₃PO₄和Zn(NO₃)₂为反应原料，采用水热合成法，在pH＞11的条件下，控制一定的反应温度、时间和热处理温度，制备了具有高结晶度以及合适的化学计量比和晶型的含锌羟基磷灰石。

聚丙烯腈基碳纤维自诞生以来就被作为生物医用材料使用，其具有高强度、高模量的特点，且植入人体后，与骨的兼容性良好，不致癌、不过敏、不引起炎症及毒性反应等【王慧宇，周萘，周何铤，碳纤维表面处理对生物骨水泥结合性能的影响，功能材料，2008，5(39)：845-850】。目前，对羟基磷灰石骨水泥或磷酸钙骨水泥的增强增韧主要集中在向单一的羟基磷灰石骨水泥或磷酸钙骨水泥中添加纤维(主要是碳纤维)，赵萍【赵萍，孙康宁，朱广楠，碳纤维增强磷酸钙骨水泥复合材料，硅酸盐学报，2005，33(1)：32-35】等人采用碳纤维为增强相以提高磷酸钙骨水泥的力学性能，发现碳纤维经表面处理后，可大大提高其与骨水泥之间的界面结合强度，能有效传递载荷，使制备的复合材料的力学性能显著提高。

这些方法虽然都能在不同程度上提高材料的力学性能，但还不能完全满足临床手术操作的要求，有的制备方法还比较困难、不易操作，成本较高。

发明内容

本发明的目的在于克服上述不足，提供一种制备工艺简单、成本低廉的碳纤维增强壳聚糖/含锌羟基磷灰石复合材料的制备方法，所制备的复合材料具有较高的抗折强度，能满足临床手术操作的要求。

为达到上述目的，所采用的技术方案为：

1)：含锌羟基磷灰石粉体的制备

a、将分析纯的尿素、磷酸氢二铵、硝酸钙、硝酸锌分别配置成0.45mol/l～1.20mol/l、0.15mol/l～0.60mol/l、0.25mol/l～0.90mol/l、0.25mol/l～0.90mol/l的溶液，溶液分别标记为A、B、C、D；

b、将溶液A、B、C以3∶2∶1～6∶2∶1的体积比混合均匀记为E；

c、取100ml的E溶液置于三口烧瓶中并加入0.08～3.50ml的D溶液后在微波化学反应仪中于60℃～220℃下反应1h～7h；