[发明专利]水性阳离子氟硅聚氨酯型皮革防水加脂剂及其制备方法无效

专利信息
申请号: 200910021488.5 申请日: 2009-03-11
公开(公告)号: CN101509047A 公开(公告)日: 2009-08-19
发明(设计)人: 李培枝;沈一丁;杨晓武;李小瑞 申请(专利权)人: 陕西科技大学
主分类号: C14C9/00 分类号: C14C9/00;C08G18/12;C08J3/05
代理公司: 西安新思维专利商标事务所有限公司 代理人: 黄秦芳
地址: 710021陕西*** 国省代码: 陕西;61
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摘要:
搜索关键词: 水性 阳离子 聚氨酯 皮革 防水 加脂剂 及其 制备 方法
【权利要求书】:

1.一种水性阳离子氟硅聚氨酯型皮革防水加脂剂,由下述方法制备得到,所述方法依次包括下述步骤:

步骤一:制备含亲水基的部分封端氟硅聚氨酯预聚物:由多异氰酸酯、二羟基硅油、亲水性单体扩链剂及少量稀释溶剂反应制得,其重量比分别为1:0.8~5.5:0.05~0.5:0.08~0.3,所述多异氰酸酯是至少含有2个异氰酸酯基的化合物,反应条件为:反应温度为50~90℃,反应时间为1~5小时,制得聚氨酯预聚物;再将具有6~10个碳原子的全氟烷基醇作为封端剂和少量催化剂加入到此聚氨酯预聚物中,所加入的全氟烷基醇、催化剂与多异氰酸酯的重量比为:0.5~2.5:0.001~0.005:1,反应温度为50~90℃,反应时间为1~6小时,制得含亲水基的部分封端氟硅聚氨酯预聚物;

所述的亲水性单体扩链剂是叔胺型多元醇胺中的三乙醇胺、N-甲基二乙醇胺或N-异丙基二乙醇胺; 

步骤二:制备水性阳离子氟硅聚氨酯乳液:将步骤一得到的含亲水基的部分封端氟硅聚氨酯预聚物降温至10~50℃,加入酸化试剂,调节体系pH值为4~6.5,后加入温度为10~90℃的去离子水,其中酸化的氟硅聚氨酯预聚物与去离子水的质量比是1:1.5~9,在搅拌下于水中分散,蒸馏除溶剂,制得水性阳离子氟硅聚氨酯乳液,即水性阳离子氟硅聚氨酯型皮革防水加脂剂。

2.如权利要求1所述的水性阳离子氟硅聚氨酯型皮革防水加脂剂,其特征在于:由下述方法制备得到,所述方法依次包括下述步骤:

步骤一:制备含亲水基的部分封端氟硅聚氨酯预聚物:由多异氰酸酯、二羟基硅油、亲水性单体扩链剂及少量稀释溶剂反应制得,其重量比分别为1:0.8~2.5:0.08~0.25:0.08~0.15,反应条件为:反应温度为65~80℃,反应时间为3~4小时,制得聚氨酯预聚物;再将具有6~8个碳原子的全氟烷基醇作为封端剂和少量催化剂加入到此聚氨酯预聚物中,所加入的全氟烷基醇、催化剂与多异氰酸酯的重量比为:1.0~1.5:0.002~0.003:1,反应温度为70~80℃,反应时间为2~4小时,制得含亲水基的部分封端氟硅聚氨酯预聚物; 

步骤二:制备水性阳离子氟硅聚氨酯乳液:将步骤一得到的含亲水基的部分封端氟硅聚氨酯预聚物降温至25~40℃,加入酸化试剂,调节体系pH值为5~6,后加入温度为20~40℃的去离子水,其中酸化的氟硅聚氨酯预聚物与去离子水的质量比是1:1.5~4,在搅拌下于水中分散,蒸馏除溶剂,制得水性阳离子氟硅聚氨酯乳液,即水性阳离子氟硅聚氨酯型皮革防水加脂剂。

3.如权利要求2所述的水性阳离子氟硅聚氨酯型皮革防水加脂剂,其特征在于:所述步骤一中的多异氰酸酯是脂肪族多异氰酸酯、芳香族多异氰酸酯或这些多异氰酸酯的多聚体;脂肪族多异氰酸酯是1,6-己二异氰酸酯,六亚甲基二异氰酸酯(HDI)、异佛尔酮二异氰酸酯(IPDI)、四亚甲基二异氰酸酯(TMXDI);芳香族多异氰酸酯是甲苯二异氰酸酯(TDI)、二苯基甲烷二异氰酸酯(MDI)。

4.如权利要求3所述的水性阳离子氟硅聚氨酯型皮革防水加脂剂,其特征在于:所述步骤一中,

所述的二羟基硅油是分子量为1000-4000的二羟基硅油;

所述的稀释溶剂是丙酮、丁酮、乙酸乙酯或四氢呋喃;

所述的全氟烷基醇封端剂是全氟烷基乙基己醇或全氟烷基乙基辛醇;

所述的催化剂是二月桂酸二丁基锡、环烷酸钴、辛酸亚锡、环烷酸锌、辛酸铅、苯二甲酸铅或辛酸锌。

5.如权利要求4所述的水性阳离子氟硅聚氨酯型皮革防水加脂剂,其特征在于:所述步骤二中的酸化试剂是盐酸、硫酸或冰醋酸。

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