[发明专利]用于氯乙酸异丙酯合成的催化剂的制备方法无效

专利信息
申请号: 200910021712.0 申请日: 2009-03-14
公开(公告)号: CN101816942A 公开(公告)日: 2010-09-01
发明(设计)人: 王青宁;俞树荣;田静;隽惠玲;张飞龙;李澜 申请(专利权)人: 兰州理工大学
主分类号: B01J27/02 分类号: B01J27/02;B01J27/125;B01J21/16;B01J37/00;B01J37/02;C07C67/08;C07C69/63
代理公司: 兰州振华专利代理有限责任公司 62102 代理人: 董斌
地址: 730050 *** 国省代码: 甘肃;62
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摘要:
搜索关键词: 用于 乙酸 异丙酯 合成 催化剂 制备 方法
【权利要求书】:

1.用于氯乙酸异丙酯合成的催化剂的制备方法,其步骤为:选取含量为70%以上凹凸棒粘土为载体,用3~5%浓度的硫酸处理凹凸棒粘土,将经酸化处理的凹凸棒粘土用6~10%的浓硫酸酸化,或将AlCl3用浸渍法负载到凹凸棒粘土上,制备固体酸催化剂。

2.根据权利要求1所述的用于氯乙酸异丙酯合成的催化剂的制备方法,其步骤为是:

(1)向含量为70%以上的凹凸棒粘土中加入浓度为3~5%的硫酸溶液,固液比1~3∶3~5,静置3~5小时进行酸化;然后用蒸馏水洗涤至PH值等于6~7,进行抽滤,将抽滤所得滤饼在105℃温度下进行烘干,然后磨成粉末,过80~100目筛后,移入加热炉中,在400~500℃温度下进行活化,时间持续2小时,然后冷却至室温,得到改性凹凸棒粘土;

(2)改性凹凸棒粘土质量以克计量,硫酸溶液的容积以ml计量,按质量容积比1∶50计量,将改性凹凸棒粘土加入到浓度为6~10%的硫酸溶液中,均匀搅拌,在温度为80~100℃的水浴锅里进行活化,时间持续1小时;活化后滤出凹凸棒粘土,在105℃温度下进行干燥,然后粉碎,在120目下过筛,即得负载H2SO4的催化剂。

3.根据权利要求1所述的用于氯乙酸异丙酯合成的催化剂的制备方法,其步骤为是:

(1)将含量为70%以上的凹凸棒粘土,加浓度为3~5%硫酸溶液,固液比1~3∶3~5,静置3~5小时进行酸化;用蒸馏水洗涤至PH等于6~7,进行抽滤,将抽滤所得滤饼在105℃温度下进行烘干;把干饼磨成粉末过80~100目筛后,移入加热炉中,在400~500℃温度下进行活化,时间持续2小时,冷却至室温,得到改性凹凸棒粘土,置于干燥器内备用;

(2)改性凹凸棒粘土质量以克计量,硫酸溶液的容积以ml计量,按质量容积比1∶50计量,将改性凹凸棒粘土加入到浓度为6~10%的硫酸溶液中,均匀搅拌,并在80~100℃的水浴锅里加热1小时,进行活化,活化后滤出凹凸棒粘土,放入烘箱内在105℃温度下进行烘干,然后粉碎,在120目下过筛,放入干燥器中冷却备用;

(3)将得到的活化凹凸棒石粘土加入到AlCl3溶液中,活化凹凸棒石粘土与AlCl3重量比为11∶9,用浓氨水调节溶液pH值为9~10,得到Al(OH)3沉淀,老化1~3小时,洗涤至pH值为6~7,进行干燥,移入加热炉中,在150℃温度下进行活化,时间持续2~3小时,然后粉粹至60~80目,得负载AlCl3的催化剂。

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