[发明专利]溴百里香酚蓝分光法测定阳离子表面活性物质含量的方法

说明书

技术领域

本发明属于化学分析领域，涉及一种采用分光光度法测量碱金属盐、碱土金属盐或碱土金属的氢氧化物中阳离子表面活性物质含量的方法，具体涉及一种溴百里香酚蓝分光光度法测定固体碱金属盐、碱土金属盐或碱土金属的氢氧化物中阳离子表面活性物质含量的方法。 

背景技术

在固体碱金属盐、碱土金属盐或碱土金属氢氧化物的制备过程中，为了控制结晶过程、产品形貌和粒度分布、产品的聚集状态和表面性质，往往要向制备体系中加入添加剂，使用的添加剂以表面活性物质为主；在得到的产物中往往含有一定量的添加剂。为了调节和控制制备过程及产品质量，认识在添加剂作用下碱金属盐、碱土金属盐或碱土金属氢氧化物的结晶机理，需要准确测定产物中添加剂(尤其是表面活性物质添加剂)的含量。 

对于水体中阳离子表面活性物质含量的测定多采用分光光度法、萃取法、两相滴定法、电化学传感器分析法等。在这些方法中，分光光度法克服了萃取法中有毒溶剂的使用问题，但是很多金属离子对测定的干扰较大；两相滴定法是经典的分析方法，国际标准ISO-2781和国家标准GB/T5174-2004中采用的都是两相滴定的方法。但是，该方法滴定终点难于准确判断，且操作繁琐、费时费力，所用试剂毒性较大，指示剂价格昂贵。 

固体碱金属盐、碱土金属盐或碱土金属氢氧化物中，以及碱金属、碱土金属离子溶液中阳离子表面活性物质含量的测定，由于受盐浓度的限制，以及干扰离子的影响，现有的分析方法不能采用，目前没有一种成熟的分光光度法适合于固体碱金属、碱土金属盐或碱土金属的氢氧化物中阳离子表面活性物质含量的测定。 

发明内容

本发明的目的是为了克服现有技术的不足，提供一种成本低，分析过程简单快速，分析结果准确度高的溴百里香酚蓝分光光度法测定固体碱金属盐、碱土金属盐或碱土金属的氢氧化物中阳离子表面活性物质含量的方法。 

本发明溴百里香酚蓝分光光度法测定固体碱金属盐、碱土金属盐或碱土金属的氢氧化物中阳离子表面活性物质含量的方法，是用质量浓度35～70％的硝酸水溶液将含有阳离子表面活性物质的碱金属盐、碱土金属盐或碱土金属的氢氧化物溶解，配制成浓度为0.1～0.5mol/L的溶液；向溶液中加入浓度在0.1～0.7g/L之间的溴百里香酚蓝溶液，使溴百里香酚蓝与待测阳离子表面活性物质的物质的量的比为4∶1～1∶1；用磷酸二氢钠-磷酸氢二钠缓冲溶液调节溶液的pH在7.6～7.8之间，配制成待测样品溶液；放置20～26小时，用分光光度计测定样品溶液的吸光度；样品溶液的吸光度A扣除空白吸光度A_o后(空白吸光度A_o为含有溴百里香酚蓝，但不含阳离子表面活性物质的碱金属盐或碱土金属盐溶液的吸光度)，与样品溶液中阳离子表面活性物质和溴百里香酚蓝反应形成的络合物的含量呈线性关系；通过标准曲线得到待测样品溶液中阳离子表面活性物质的含量，再通过换算得到固体碱金属盐、碱土金属盐或碱土金属的氢氧化物中阳离子表面活性物质含量。 

所述磷酸二氢钠-磷酸氢二钠缓冲溶液的配制：将磷酸二氢钠、磷酸氢二钠分别用水配制成浓度为0.1～0.4mol/L的溶液；再将两种溶液按照5∶1～10∶1的体积比混匀，即得缓冲液。 

所述溴百里香酚蓝溶液的配制：将称取溴百里香酚蓝用20～50％的乙醇水溶液溶解，配制成浓度为0.1～0.7g/L的溶液。 

所述吸光度的测定波长为350～600nm。 

所述标标准曲线的绘制： 

(1)配制标准溶液，取6个25mL的容量瓶，向每个容量瓶分别加入浓度在0.1～0.5mol/L的不含阳离子表面活性物质的碱金属或碱土金属离子溶液(用35～70％的硝酸水溶液溶解得到的溶液)4mL，磷酸二氢钠-磷酸氢二钠缓冲溶液2mL，浓度为0.1～0.7g/L的溴百里香酚蓝溶液4mL；再向6个容量瓶中分别加入0、0.5、1.0、1.5、2.0和2.5mL配制好的浓度为浓度为0～0.18g/L的阳离子表面活性物质溶液，定容摇匀，放置20～26小时待测； 

(2)绘制标准曲线：将配制的标准溶液按照阳离子表面活性物质含量由低到高的顺序，依次测定吸光度值，溶液的吸光度A扣除空白吸光度A_o后，与溶液中阳离子表面活性物质和溴百里香酚蓝形成的络合物的含量呈线性关系；建立吸光度与络合物含量的直线关系方程，即标准曲线。 所述固体样品中阳离子表面活性物质含量，通过下式换算得到：