[发明专利]亚甲基蓝分光法测定阴离子表面活性物质含量的方法

说明书

技术领域

本发明属于化学分析技术领域，涉及一种采用分光光度法测量碱金属盐、碱土金属盐以及碱土金属的氢氧化物中阴离子表面活性物质含量的方法，尤其涉及一种亚甲基蓝分光光度法测定固体碱金属盐、碱土金属盐或碱土金属的氢氧化物中阴离子表面活性物质含量的方法。 

背景技术

在固体碱金属盐、碱土金属盐或碱土金属的氢氧化物的制备过程中，为了控制结晶过程、产品形貌和粒度分布、产品的聚集状态和表面性质，往往要向制备体系中加入添加剂，使用的添加剂以表面活性物质为主，在得到的产物中往往含有一定量的添加剂，为了调节和控制制备过程及产品质量，认识在添加剂作用下碱金属盐、碱土金属盐或碱土金属氢氧化物的结晶机理，需要准确测定产物中添加剂(尤其是表面活性物质添加剂)的含量。 

对于环境水样中阴离子表面活性物质的分光光度法测定已经有一些文献报道，其方法的原理大都是利用阳离子显色剂与阴离子表面活性物质发生缔合反应。按照测定方法的不同可以将其分为两类：萃取光度法和水相直接显色法。萃取光度法是利用阳离子显色剂与阴离子表面活性物质发生缔合反应首先生成缔合物，然后将缔合物萃取至有机相后在可见光区特定波长下测量吸光度值。国家标准GB7494-37中对阴离子表面活性物质的测定就是先萃取，然后用分光光度法进行测定，但此种方法操作相对复杂，而且萃取剂多是有毒物质。水相直接显色法存在测定体系稳定性差、干扰因素多等问题。 

上述两种方法主要是针对环境水样、饮用水、生活污水中阴离子表面活性物质含量的测定。固体碱金属盐、碱土金属盐或氢氧化物中，以及碱金属、碱土金属离子溶液中阴离子表面活性物质含量的测定，由于受盐浓度的限制，以及干扰离子的影响，现有的分析方法不能采用。目前还没有一种成熟的方法适合于固体碱金属盐、碱土金属盐或碱土金属的氢氧化物中阴离子表面活性物质含量的测定。 

发明内容

本发明的目的是提供一种亚甲基蓝分光光度法测定碱金属盐、碱土金属盐或碱土金属的氢氧化物中阴离子表面活性物质含量的方法。 

本发明亚甲基蓝分光光度法测定碱金属盐、碱土金属盐或碱土金属的氢氧化物中阴离子表面活性物质含量的方法，是先用质量浓度35～70％的硝酸水溶液溶出固体碱金属盐、碱土金属盐或碱土金属的氢氧化物中的阴离子表面活性物质，配制成浓度为0.1～0.5mol/L的溶液；向溶液中加入浓度为0.05～0.1g/L亚甲基蓝溶液，使亚甲基蓝与待测阴离子表面活性物质的物质的量的比为4∶1～1∶1；并用醋酸-醋酸钠缓冲溶液调节溶液的pH值在4.6～5.0之间；用分光光度计测定溶液的吸光度；溶液的吸光度A扣除空白吸光度A_o(空白吸光度A_o为不含阴离子表面活性物质的碱金属盐、碱土金属盐或碱土金属的氢氧化物溶液的亚甲基蓝溶液的吸光度)后，与溶液中阴离子表面活性物质和亚甲基蓝形成的络合物的含量呈线性关系；在0-0.05g/L范围内建立吸光度与络合物含量的直线关系方程；通过标准曲线得到溶液中阴离子表面活性物质的含量，再通过换算得到固体碱金属盐、碱土金属盐或碱土金属氢氧化物中阴离子表面活性物质含量。 

所述亚甲基蓝溶液的配制：将亚甲基蓝用质量浓度20～50％的乙醇溶解，配制成浓度为0.05～0.1g/L的亚甲基蓝溶液。 

所述醋酸-醋酸钠缓冲溶液的配制：将醋酸钠用水溶解，配制成浓度为1.0～2.0mol/L的溶液后，再用冰醋酸调节pH值至4.6～5.0，即得缓冲液。 

所述吸光度的测定波长为200～900nm。 

所述标准曲线的绘制： 

(1)取6个25mL的容量瓶，分别加入浓度在0.1～0.5mol/L的不含阴离子表面活性物质的碱金属和碱土金属盐溶液4mL，然后依次加入0、0.5、1.0、1.5、2.0、2.5mL的浓度为0～0.05g/L的阴离子表面活性物质溶液，pH值在4.6～5.0之间的缓冲溶液2mL、浓度为0.05～0.1g/L的亚甲基蓝溶液4mL，定容，摇匀，放置2～7分钟待测； 

(2)将上述配制的标准溶液按照阴离子表面活性物质的含量由低到高的顺序，依次测定其吸光度值；溶液的吸光度A扣除空白吸光度A_o后，与溶液中阴离子表面活性物质与亚甲基蓝形成的络合物的含量呈线性关系；建立吸光度与络合物含量的直线关系方程，即标准曲线。 

所述固体碱金属、碱土金属盐或碱土金属的氢氧化物中阴离子表面活性物 质含量，通过下式换算得到：