[发明专利]一种纳米铜粉的制备方法

说明书

技术领域

本发明涉及纳米铜粉的电化学制备方法。

背景技术

目前用电解法制备的纳米铜粉纯度高，形状大多呈树枝状，有良好的压制性能和烧结性能，在粉末冶金、原子能、化工和新型合金材料等方面得到了广泛的应用。但是电解法所制的铜粉与液相还原法相比较粒度较粗，粒度组成较分散，当需要某种粒度级的铜粉时，必须采用分级(筛分)的方法来满足要求，这就延长了生产周期，增加了产品的成本，又使得粉末在周转和处理过程中活性降低，给烧结性能带来不利影响。通常的电化学法制备的纳米铜粉是非稳态物质，它们易与环境气氛反应而变性，颗粒间易相互作用而发生团聚，其分散液通常难以长期保持稳定，大大限制了其应用范围。

发明内容

本发明的目的是提供一种纳米铜粉的制备方法。

本发明是一种纳米铜粉的制备方法，其步骤为：

(1)按硫酸铜与十二烷基硫酸钠、聚氧乙烯失水山梨醇单油酸酯的摩尔比为1∶0.5～2∶0.05～0.3的比例复配，溶解于水中，在按硫酸铜与十二烷基硫醇的摩尔比为1∶0.5～2的比例将上述水溶液与含十二烷基硫醇的苯溶液混合，在磁力搅拌器和超声波的作用下，搅拌均匀；

(2)将搅拌均匀的乳状液注入电解槽中，以纯铜为阳极，不锈钢为阴极，阳极与阴极的面积比为1∶2～5，极片间距为30～70mm，用浓硫酸或氨水将pH值调节为0.5～4；

(3)向电极通入直流电，使阳极的铜不断地溶解进入电解液中，阴极附近溶液中的铜离子不断地析出并沉积在阴极上，溶解在电解液中的十二烷基硫醇对析出的铜原子进行原位包覆，使生成的铜粉松散地附着在阴极表面。同时阳极附近的铜离子依靠扩散和电荷的定向迁移源源不断地迁移到阴极附近，从而保证电解的顺利进行，电流密度为0.01A/cm²～0.2A/cm²，电解时间为30～120分钟；

(4)将附着铜粉的阴极放入无水乙醇中，放入超声波清洗器中进行超声、脱附，超声时间为5～20分钟，获得深紫色铜溶液。将获得的溶液过滤、在60℃～100℃的真空环境中干燥1～3小时，即可获得棕色粉末纳米铜复合物。

本发明的有益效果为：本发明是采用有机单分子层保护的电化学制备方法，在无机纳米核的表面化学吸附一层致密的有机单分子修饰剂，来有效的提高它的稳定性与分散性。制备出的纳米球形铜颗粒粒径为20nm～60nm左右。

本发明的有益之处还在于：(1)可以制备出粒径细小、颗粒均匀的纳米粉末。(2)分散性更好，解决了电化学法制备出的树枝晶与化学湿法纳米粉末普遍团聚的问题。(3)解决了颗粒的氧化问题。

与现有的有机单分子层保护制备纳米铜粉相比，该方法具有原料简单易得、简单、成本低等特点。所制备的纳米铜粉在空气中稳定，粒径均匀。

附图说明

图1是本发明方法制备的纳米铜粉的透射电镜图，其中标尺为200nm。

具体实施方式

本发明是一种纳米铜粉的制备方法，其步骤为：

(1)按硫酸铜与十二烷基硫酸钠、聚氧乙烯失水山梨醇单油酸酯的摩尔比为1∶0.5～2∶0.05～0.3的比例复配，溶解于水中，在按硫酸铜与十二烷基硫醇的摩尔比为1∶0.5～2的比例将上述水溶液与含十二烷基硫醇的苯溶液混合，在磁力搅拌器和超声波的作用下，搅拌均匀；

(2)将搅拌均匀的乳状液注入电解槽中，以纯铜为阳极，不锈钢为阴极，阳极与阴极的面积比为1∶2～5，极片间距为30～70mm，用浓硫酸或氨水将pH值调节为0.5～4；

(3)向电极通入直流电，使阳极的铜不断地溶解进入电解液中，阴极附近溶液中的铜离子不断地析出并沉积在阴极上，溶解在电解液中的十二烷基硫醇对析出的铜原子进行原位包覆，使生成的铜粉松散地附着在阴极表面。同时阳极附近的铜离子依靠扩散和电荷的定向迁移源源不断地迁移到阴极附近，从而保证电解的顺利进行，电流密度为0.01A/cm²～0.2A/cm²，电解时间为30～120分钟；

(4)将附着铜粉的阴极放入无水乙醇中，放入超声波清洗器中进行超声、脱附，超声时间为5～20分钟，获得深紫色铜溶液。将获得的溶液过滤、在60℃～100℃的真空环境中干燥1～3小时，即可获得棕色粉末纳米铜复合物。

下面是更为具体的实施例：

实施例1：

取无水硫酸铜5g，溶于500mL蒸馏水中。

取1g十二烷基硫酸钠，5mL吐温80，15mL十二烷基硫醇，20mL苯，在磁力搅拌器和超声波作用下搅拌均匀。