[发明专利]碱式醋酸盐微孔配位聚合物材料的合成方法无效
| 申请号： | 200910022283.9 | 申请日： | 2009-04-30 |
| 公开（公告）号： | CN101591359A | 公开（公告）日： | 2009-12-02 |
| 发明（设计）人： | 曾明华;梁宏;周艳玲 | 申请（专利权）人： | 广西师范大学 |
| 主分类号： | C07F15/06 | 分类号： | C07F15/06;C07F15/04;C07F13/00;C07F15/02;C07F1/08;C07F3/06;C07F3/08;B01J20/22 |
| 代理公司： | 西安西达专利代理有限责任公司 | 代理人： | 谢 钢 |
| 地址： | 541004广西*** | 国省代码： | 广西;45 |
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| 摘要： | |||
| 搜索关键词： | 醋酸 微孔 配位聚合 材料 合成 方法 | ||
技术领域
本发明涉及一类微孔配位聚合物材料的合成方法，特别涉及碱式醋酸 盐微孔配位聚合物材料的合成方法，属于无机配位聚合物研究领域。
背景技术
溶剂热法通常被用来合成微孔配位聚合物材料。具体说来是将金属离 子和配体按照一定的配比放置于具有一定pH值的去离子水、乙醇和甲醇等 单一或混合溶剂，搅拌均匀后放入密封容器到如带有聚四氟衬里的不锈钢 反应器或玻璃试管中加热，温度一般在100-200℃，在自生压力下反应。随 着温度的升高反应物就会逐渐溶解。这种方法反应时间较短，而且解决了 反应物在室温下不能溶解的难题。溶剂热生长技术具有晶体生长完美、设 备简单、节省能量等优点，从而成为近年来使用的热点。然而用来构筑微 孔配位聚合物材料的有机配体，通常价格高，这样使得微孔配位聚合物材 料的成本升高。显然，如果不使用有机配体，仅使用金属盐在溶剂热条件 下反应，得到微孔配位聚合物材料，那么这种合成方法无疑是具有重要意 义的。
发明内容
本发明的目的是提供一种碱式醋酸盐微孔配位聚合物材料的合成方 法，该方法操作简单，产率高。
本发明的实现过程如下：
一种碱式醋酸盐微孔配位聚合物材料的合成方法，其特征在于：将金 属盐在80～140℃乙腈中溶剂热反应，得到吸附有乙腈溶剂分子的微孔配位 聚合物材料[M5(OH)2(O2CCH3)8].xSol，其中M为Co2+、Ni2+、Mn2+、Fe2+、 Cu2+、Zn2+或Cd2+，Sol为吸附量的溶剂分子水和/或乙腈，其中x为吸附的 溶剂分子个数。所述金属盐是硫酸盐、盐酸盐、硝酸盐或醋酸盐。反应时 间为12h以上，一般为2-4天。
将合成得到的微孔配位聚合物材料[M5(OH)2(O2CCH3)8].xSol在80～ 200℃脱去溶剂分子可得到不含溶剂分子的微孔配位聚合物材料 [M5(OH)2(O2CCH3)8]。
将不含溶剂分子的微孔配位聚合物材料[M5(OH)2(O2CCH3)8]置于甲醇、 乙醇和/或乙腈中吸附溶剂分子，可得到吸附不同溶剂分子的微孔配位聚合 物材料。
本发明的优点：
1、简便的合成微孔配位聚合物材料的方法；
2、工艺合理、设备简单，原料成本便宜；
3、该微孔聚合物材料能较好地达到气体储存，分离的目的；
4、该微孔聚合物材料可实现在不同的活化温度产生不同的吸附现象；
附图说明
图1为微孔配位聚合物[Co5(OH)2(O2CCH3)8]·2CH3CN·2H2O的金属离子 配位环境；
图2为微孔配位聚合物[Co5(OH)2(O2CCH3)8]·2CH3CN·2H2O的3D微孔 结构；
图3为微孔配位聚合物[Co5(OH)2(O2CCH3)8]·2CH3CN·2H2O的热重曲 线；
图4为微孔配位聚合物[Ni5(OH)2(O2CCH3)8]·2H2O的热重曲线；
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