[发明专利]稀土掺杂SiO2基质发光薄膜的制备方法

说明书

技术领域

本发明涉及无机发光材料合成技术领域，特别是一种稀土掺杂SiO₂基质发光薄膜的制备方法。

背景技术

发光薄膜是一种重要的功能材料，与传统的发光粉相比，发光薄膜在对比度、分辨率、热传导、均匀性、与基底的附着性、释气速率等方面都显示出较强的优越性，在彩电、显像管、计算机显示器、照明、医学、核物理和辐射场、军事等领域都有广泛的应用。因此制备性能良好的发光薄膜有着十分重要的意义。现有发光薄膜的制备方法包括磁控溅射、化学气相沉积、准分子激光沉积等，这些方法除了其独特优点之外，都存在工艺比较复杂、设备比较昂贵等局限性。而溶胶-凝胶法被认为是制备各种薄膜最经济、最重要、最有前途的一种方法。该工艺是用金属的有机或无机化合物经过湿化学反应形成溶液、溶胶、凝胶而固化，再经热处理形成氧化物或经掺杂处理而形成其它复合材料的方法。通过溶液分子级水平的混合可获得超均匀、超纯的固体材料，并能使一些独具特性的有机基团引入到无机化合物中形成有机改性杂化材料。已开发的发光材料基质有硫化物和氧化物两大系列，但大量的研究主要集中在ZnS、CaS、SrS等硫化物材料。由于硫化物自身不稳定，对水汽敏感，这对器件的光刻和清洗等制造工艺提出了更高的要求，并且影响器件的长期稳定性。与硫化物相比，氧化物具有化学稳定性好、材料种类多、容易得到三基色等优点，引起了研究者的广泛关注。到目前为止未发现以稀土掺杂SiO₂为基质主体的发光薄膜材料的相关报道。

发明内容

本发明的目的是提供一种制备条件温和、工艺设备简单、不使用有毒溶剂制备稀土掺杂SiO₂基质纳米发光薄膜的方法，所制备的发光薄膜表面均匀、致密无开裂、厚度可控，可得到绿色、红色、蓝色或三基色白光薄膜发光材料。

本发明的实现过程如下：

稀土掺杂SiO₂基质发光薄膜的制备方法，包括如下步骤：

(1)将正硅酸乙酯Si(C₂H₅O)₄溶于乙醇或丙醇中；

(2)上述溶液与硼酸的乙醇或丙醇水溶液混合；

(3)加入盐酸或冰乙酸调节pH值2～3；

(4)将可溶性铝盐加入上述溶液中，可溶性铝盐选自Al(NO₃)₃、AlCl₃、Al₂(SO₄)₃；

(5)加入可溶性稀土Eu³⁺、Tb³⁺或Dy³⁺盐的一种或两种，可溶性稀土盐为Eu³⁺、Tb³⁺或Dy³⁺硝酸盐或盐酸盐；

(6)陈化得溶胶，溶胶用洁净玻璃或硅片作基底，采取浸渍提拉法或旋转涂覆法制膜，薄膜的厚度可通过调节提拉速度与提拉次数或匀胶机的转速来控制，湿膜烘干后将薄膜在500～1500℃煅烧2～4h得发光薄膜；

上述步骤中正硅酸乙酯∶硼酸∶可溶性铝盐∶稀土可溶性盐的摩尔比为1∶0.2～0.8∶0.001～0.005∶0.001～0.016。

本发明制备的发光薄膜表面均匀，致密无开裂，薄膜粒子大小在1-50nm，厚度可控。采用的溶胶-凝胶技术具有合成温度低、掺杂均匀、结构可控，通过后处理工艺可以为发光离子或集团提供丰富多样的配位环境，便于调制薄膜的性能。本发明方法工艺简单、无需真空设备、成本低、原料易得且无毒。

具体实施方式