[发明专利]采用半导体激光技术测定丁二烯中氧含量的方法

说明书

技术领域

本发明属于检测技术领域，涉及一种丁二烯中氧含量的测定方法，尤其涉及一种采用半导体激光技术测定工业丁二烯中氧含量的方法。

背景技术

在工业生产中，丁二烯中的氧含量是一个非常重要的控制指标。因为丁二烯在氧存在下易发生过氧化反应，形成过氧化物。丁二烯过氧化物很活泼，是一种极不稳定的物质，且不易得到安全处理。随着石油化工产品的扩大和广泛应用，其潜在的危险性不断增加，它在外界的撞击力、摩擦、冲击、热刺激等作用下都易发生爆炸。这种意外爆炸对周围产生的破坏作用非常大。因此，及时检测出丁二烯中的氧含量具有非常重要的意义。

目前，对于丁二烯中氧含量的分析方法主要有气相色谱法。这种分析方法存在着分析周期比较长，不能及时反应装置生产中丁二烯的含量；精度不高(目前只能达到0.1％)，而且需要化学试剂的消耗，在分析过程中采用的气囊使用过程十分繁琐，无法实现自动化，只能采用人工分析，这种分析需要消耗大量的人力资源，同时需要人工接触样品分析，长期容易对人力造成身体上的危害。

《中国电机工程学报》2005年第25卷15期的“热工量测和热工自动控制”一文中公开了“利用可调谐半导体激光吸收光谱技术对气体浓度的测量技术”，该技术运用可调谐半导体激光吸收光谱(TDLAS)技术可以实现燃烧生成污染物的实时动态在线测量。

发明内容

本发明的目的在于提供一种采用激光技术测定工业丁二烯中氧含量的方法。

本发明基于半导体激光吸收光谱(DLAS)技术，利用激光能量被气体分子“选频”吸收形成吸收光谱的原理来测量气体浓度。由半导体激光器发射出特定波长的激光束仅能被氧气吸收，因此，当特定波长的激光束穿过被测气体时，激光强度的衰减与被测气体中的氧含量成一定的函数关系，因此，通过测量激光强度衰减信息就可以分析获得被测气体中的氧含量。

本发明是采用波长700nm～800nm，强度为0.5mW～1.5mW的激光束(该激光束仅能被氧气吸收)照射被测丁二烯气体，激光强度的衰减量与被测丁二烯气体中的氧含量成函数关系，通过测定激光强度的衰减量分析获得被测丁二烯气体中的氧浓度。

大量的实验证明，所述激光强度衰减量与被测丁二烯气体中氧含量的函数关系如下：

X=KSI]]>

式中式中X——被测气体的浓度

S——气体吸收光谱线的强度即激光强度的衰减量

I——一定频率的激光光强

K——比例系数，由氧气标样标定所得。

为了考察本发明的安全性能，对丁二烯自身的自聚和其它指标及准确度进行了试验：

一、丁二烯自身的自聚试验：

1、采用波长700nm～800nm，强度为0.5mW～1.5mW的激光束照射纯丁二烯样品45min后，对照射前后样品中纯丁二烯含量进行测定。照射前后纯丁二烯的气相色谱图见图1、图2。由色谱图可知，照射前的丁二烯含量为99.93478％，照射后的丁二烯含量为99.93478％。

从测定结果可知，峰1是含氧丁二烯的色谱峰，丁二烯在激光照射前后其含量没有变化。

2、采用波长700nm～800nm，强度为0.5mW～1.5mW的激光束照射含氧丁二烯样品45min后，对照射前后样品中含氧丁二烯含量进行测定。照射前后含氧丁二烯的气相色谱图见图4和图5。由色谱图可知，照射前的丁二烯含量为99.91762％，照射后的丁二烯含量为99.94067％。

从测定结果可知，峰1是含氧丁二烯的色谱峰，丁二烯在激光照射前后其含量没有变化。

3、采用波长700nm～800nm，强度为0.5mW～1.5mW的激光束照射工业现场用丁二烯样品45min后，对照射前后样品中工业现场用丁二烯含量进行测定。照射前后工业丁二烯的气相色谱图见图6和图7。由色谱图可知，照射前的丁二烯含量为89.16621％，照射后的丁二烯含量为88.69283％。

从测定结果可知，峰3是工业丁二烯的色谱峰，丁二烯在激光照射前后其含量没有变化。

采用波长700nm～800nm，强度为0.5mW～1.5mW的激光束照射丁二烯45min后，测定丁二烯的其它指标。测定结果见表1：

表1 激光照射对样品中的其它指标的影响