[发明专利]一种FED用蓝色发光荧光粉的制造方法

说明书

技术领域：

本发明属于荧光粉领域，涉及一种FED用蓝色发光荧光粉的制造 方法。

背景技术：

目前，FED用蓝色发光荧光粉主要为ZnS:Ag·Al，其制造方法为 基质材料硫化锌和激活剂硝酸银、硝酸铝及助溶剂(熔点低于烧成温 度的碱金属、第III主族金属的氯化物)、硫磺混合均匀在还原气氛下 经过高温固相反应生成。这种方法制造的FED蓝色荧光粉存在发光效 率低和粒度分布宽的缺点。

发明内容：

本发明的目的在于克服上述现有技术的缺点，提供一种FED用 蓝色发光荧光粉的制造方法，该方法按照以下步骤：

(1)制备1000ppm浓度银粉：将10kg硫化锌铺平于纯铝盘子内； 将10g硝酸银用纯水完全溶解于1000ml玻璃烧杯后用150目筛网过 滤得到硝酸银滤液；将硝酸银滤液和纯水加入硫化锌中并均匀混合成 混合物，混合物中硫化锌和纯水的比例为10∶8-12，纯水的作用在 于混合润湿硫化锌，只要能将硫化锌混合均匀即可，纯水起混合润湿 作用，其用量不影响最终效果，优选取硫化锌和纯水的比例为10∶ 8-12；将混合物进行干燥后用150目筛网过筛，获得1000ppm浓度银 粉，其中干燥温度130℃、干燥时间10-14小时；

(2)荧光粉配料：硫化锌、1000ppm浓度银粉、γ-Al₂O₃、碘化 钡和硫磺按照质量百分比为100∶20-60∶0.02715-0.0565∶0.10-0.20∶ 2.5-12的比例混合研磨荧光粉混合物，荧光粉混合物经100目筛网 过筛后在混料机内进行混合30-120min得到荧光粉配料；

(3)荧光粉装料烧结：将1.0-2.0kg荧光粉配料装入石英坩埚； 在石英舟底部装入硫磺，硫磺用量为石英坩埚内荧光粉配料质量的 20-30％，在硫磺上严密覆盖活性炭，活性炭用量为石英坩埚内荧光粉 配料质量的20-30％；然后把石英舟放在荧光粉配料的表面，盖严石 英坩埚；将盖严的石英坩埚在氮气保护的电气炉内烧结获得纯荧光 粉，烧结温度为950～980℃、烧结时间为2-4小时，采用烧结设备 是连续自动式隧道电气炉内烧成；

(4)荧光粉预处理：在紫外灯下去除掉纯荧光粉中不发光或发光 异常的粉体得到合格纯荧光粉；合格纯荧光粉在纯水的冲洗下过150 目筛网后水洗得到荧光粉粉浆；所述水洗中纯水用量为荧光粉质量的 10倍，水洗次数为6次，每次水洗搅拌时间10-15min；

(5)表面涂层处理：将荧光粉粉浆搅拌10-15min后，在荧光粉 粉浆中按照每千克荧光粉中加入10ml体积百分比浓度为24.8-25.2％ 的硅酸钾溶液，硅酸钾溶液中SiO₂和K₂O的摩尔比为3.05；然后再搅 拌10-15min后加入0.7摩尔的硫酸锌溶液，硫酸锌溶液用量为每千 克荧光粉使用60ml，最后再搅拌10-15min；得到处理后的荧光粉粉 浆；

(6)制备蓝色发光荧光粉：将处理后的荧光粉粉浆去水、干燥、 过筛，得到蓝色发光荧光粉；所述干燥的干燥温度为110-130℃、干 燥时间为4-8小时；所述过筛是过300-500目筛网。

所述γ-Al₂O₃的纯度≥99％，比表面积为85～115m²/g、PH值为 4.5～5.5(4％的水溶液测试)，γ-Al₂O₃中Fe含量≤5ppm、Pb含量≤ 5ppm、Ni含量≤3ppm、SO₄^2-≤0.005％、灼烧减量≤1％；

所述碘化钡的纯度≥99％，碘化钡中的水不溶物≤0.01％、氯化物 及溴化物(以Cl^-计)≤0.05％、碘及碘酸盐(以IO₃^-计)≤0.01、Fe ≤10ppm、Pb≤10ppm、碱金属及钙(以硫酸盐计)≤0.25％。

所述硫磺的纯度＞99.5％，硫磺中Fe含量≤0.3ppm、Pb含量≤ 0.5ppm、Ni含量≤0.5ppm。

所述活性炭为椰壳炭。

所述步骤(6)中的去水是采用脱水机或真空抽滤进行去水。

所述筛网为尼龙筛网。