[发明专利]一种基于溶胶凝胶法的复合纳米金刚石薄膜的制备方法无效
申请号: | 200910022969.8 | 申请日: | 2009-06-18 |
公开(公告)号: | CN101585534A | 公开(公告)日: | 2009-11-25 |
发明(设计)人: | 张秀霞;魏舒怡;丁玉成;卢秉恒;陈邦道;樊帆;王莉 | 申请(专利权)人: | 西安交通大学 |
主分类号: | C01B31/06 | 分类号: | C01B31/06 |
代理公司: | 西安通大专利代理有限责任公司 | 代理人: | 惠文轩 |
地址: | 710049陕*** | 国省代码: | 陕西;61 |
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摘要: | |||
搜索关键词: | 一种 基于 溶胶 凝胶 复合 纳米 金刚石 薄膜 制备 方法 | ||
技术领域
本发明涉及金刚石薄膜的制备领域,具体为一种基于溶胶凝胶法的复合纳米金刚石薄膜的制备方法。
背景技术
金刚石晶体具有自然界已有物质中最高的硬度、它的莫氏硬度为10。金刚石的熔点为4000℃;它还具有很高的热导率,天然II类金刚石室温下的导热率为26W/(CM·K),是铜的5倍。天然I类金刚石室温下的导热率为9W/(CM·K),人造优质单晶金刚石室温下的导热率为18~20W/(CM·K),一般有缺陷的人造单晶金刚石室温下的导热率为4.5~6.5W/(CM·K),而一般的人造多晶金刚石室温下的导热率为4~10W/(CM·K)。金刚石禁带宽度数值为5.3~5.5eV,介电常数εr为5.58±0.03,天然金刚石的电阻率为1010Ω·CM,天然II类金刚石室温下的电阻率为1~108Ω·CM,其硼的受主能级位于价带之上约0.37eV,具有很高的饱和载流子速度。金刚石的击穿场强高达100×105V/cm。金刚石具有很好的化学稳定性,耐酸耐腐蚀。即使在高温下各种酸对金刚石几乎不起作用,空气中较大尺寸的金刚石晶体在600~700℃以下和金刚石微粉晶体在450~500℃以下均是很稳定的。虽然金刚石的功函数高达5.8eV,但是金刚石具有负的电子亲和势。宽禁带可降低产生电荷的数量,决定了金刚石器件具有微波特性,高击穿场强与高的热导率的结合,其功率承受能力大大提高,使金刚石成为需要快速热扩散的电子发射源的首选材料。因此,金刚石薄膜电子发射阴极具有广阔的应用前景,可用于制作节能冷光源、显示器、传感器、半导体电子源,能够适应于极地考察、航空航天等的恶劣工作环境。纳米金刚石薄膜的显微组织特征及力学、电学和光学性能使其在摩擦磨损、冷阴极场发射、微机电系统(MEMs)、电化学惰性电极及光学涂层等领域有非常好的应用前景。
目前,制备金刚石薄膜的主流工艺方法,有化学气相沉积(MOCVD),热丝法MPCVD法,射频放电法,等离子体炬法等,较之早期高温高压的爆炸法清洁可靠,并可沉积高质量的薄膜。金刚石薄膜的制备方法虽然有很多种,但是这些生长方法都不能得到大面积均匀的场发射性能很好金刚石薄膜,而且工艺复杂,成本高。
发明内容
本发明的目的在于提供一种基于溶胶凝胶法的复合纳米金刚石薄膜的制备方法,能够获得大面积均匀的复合纳米金刚石薄膜,而且工艺简单,成本低。
为达到上述目的,本发明采用以下技术方案予以实现。
一种基于溶胶凝胶法的复合纳米金刚石薄膜的制备方法,其特征在于,包括以下步骤:
a、分别研磨纳米金刚石和纳米石墨,散开其团聚体,然后将纳米石墨、纳米金刚石、乙基纤维素按重量比1∶3∶4的比例混合作为溶质;
b、按重量比1∶20至1∶15的比例将溶质加入松油醇溶剂中,超声分散2-3小时,再在380-400K下加热搅拌,然后过400-450目筛,最后自然冷却至室温,得纳米金刚石浆料待用;
c、用玻璃棒将配制的纳米金刚石浆料滴在衬底上,选择5000-7000转/分的转速,利用溶胶凝胶机甩胶后,进行热烧结处理;
d、热烧结处理时,先升温至333K后保持25-30分钟,再升温至400K后保持120-140分钟,然后升温至600K后保持60-80分钟,自然冷却,得热烧结后薄膜;
e、去除热烧结后薄膜表面堆积的有机物,然后在温度为600K-620K,时间为10-20min条件下进行退火处理,即得复合纳米金刚石薄膜。
本发明的进一步改进和特点在于:
(1)制作溶质时,将乙基纤维素经过研磨后,与纳米金刚石、纳米石墨混合。
(2)所述去除热烧结后薄膜表面堆积的有机物,具体为:用100μm-200μm厚的聚四氟乙烯薄膜片划剥烧结后薄膜表面堆积的有机物,然后用微弱粘胶性的蓝膜粘贴热烧结后薄膜表面的有机物,最后用风力吹掉遗留的残渣。
本发明采用溶胶凝胶法制备复合纳米金刚石薄膜,不仅减少工序节省时间,而且节省纳米金刚石原料。因此,工艺简单,成本低。
本发明采用溶胶凝胶法制备的复合纳米金刚石薄膜,不仅化学稳定性高、工作温度范围大、而且耐腐蚀,因此,应用领域广泛。可以采用该复合纳米金刚石薄膜作为涂层制作的硬质合金模具、轴承、精密仪器仪表零件;也可以采用该复合纳米金刚石薄膜涂层制作的冷阴极场发射冷光源、显示器、电子源器件;还可以采用该复合纳米金刚石薄膜作为保护层制作的光学元件、生物传感器和MEMs,不但使用寿命长可用于极地考察、航空航天等环境的工作。因此,在本发明中,衬底可以为轴承、导电玻璃、不锈钢片、光学元件等。
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