[发明专利]一种PDP用BAM蓝色荧光粉的制造方法

说明书

技术领域：

本发明属于荧光粉制造领域，涉及一种荧光粉的制备方法，尤其是一种蓝色荧光粉的制备方法。

本发明是显示器件用荧光粉技术，具体是指等离子体显示屏(PDP)用荧光粉的制备方法。在等离子体显示屏中使用红、绿、蓝三基色萤光体。三基色荧光粉与有机载体配置成荧光粉浆料，通过一定的涂敷方式(丝网印刷工艺、喷涂工艺)嵌入到障壁中。在等离子体显示屏中充有氖气(Ne)，氦气(He)，氙气(Xe)等混合惰性气体。当该气体在高频电场的激发下电离，产生真空紫外线(147nm，172nm)，该真空紫外线激发三基色萤光体发光，利用连续扫描的驱动装置，在等离子显示屏成像。

背景技术：

目前，商用PDP蓝色荧光粉主要是BAM蓝粉，其化学组成式为BaMgAl₁₀O₁₇:Eu，并与(Y，Gd)BO₃:Eu红粉和Zn₂SiO₄:Mn绿粉组合使用。

二价铕激活铝酸钡镁铕，其结构为β-Al₂O₃结构，由密堆积的尖晶石基块(MgAl₁₀O₁₆)和镜面层(BaO)组成，属于P6₃/mmc空间群，Ba²⁺离子格位具有D_3h局部点群对称性。Eu²⁺取代镜面层BaO中Ba²⁺的位置，成为本征的Eu²⁺发光中心，呈现特征的蓝色发射。

在PDP器件制造工艺过程中，PDP荧光粉与有机载体配合形成荧光粉浆料，通过印刷法或者喷涂法将荧光粉浆料嵌入到PDP后面板上的障壁中，为了去除掉有机载体组分，在形成荧光粉层后必须在500℃左右温度下进行焙烧。此外，为了封接前后面板，必须再次在400℃以上温度条件下烧结。这些烧结工艺，会使荧光粉发生一定纯度的热劣化，亮度变低或者色纯度变差。在三色荧光粉中，尤其是铝酸钡镁铕蓝粉的热劣化相当严重，亮度衰减，色坐标(y值)上升。此外，在PDP器件中，惰性气体产生的真空紫外线(147nm或者172nm)对铝酸钡镁铕蓝粉损失较重，随着使用时间延长，亮度衰减。总之，铝酸钡镁铕蓝粉在PDP显示器件中存在制造工艺过程中烧结工序引起的热劣化和寿命。

针对铝酸钡镁铕蓝粉存在的问题，学术界及产业界提出了很多改善方法。

美国专利US5811154公开了一种用Al₂O₃或Y2O₃涂布BAM荧光粉的方法。

日本专利2001-303037公开了一种用无定型SiO₂涂布BAM荧光粉表面的方法。

日本公开专利第2003-82345号公开了BAM荧光粉的发光效率下降，色度改变，放电特性的改善，基于假设BAM荧光粉的导电层中的氧缺乏是引起BAM荧光粉劣化的主要原因，而氧缺乏的消除阻止了水或者CO₂吸附到BAM荧光粉上，从而改善BAM荧光粉的发光效率降低，色度偏离及放电特性。

日本专利第2003-82344公开了一种改善BAM荧光粉的发光效率下降的方法，通过用四价元素(Ti，Zr，Hf，Si，Sn，Ge或Ce)代替BAM荧光粉尖晶石层中Al或者Mg来增加正电荷，消除BAM晶体中导电层的氧缺乏，从而改善BAM荧光粉的发光效率下降。

日本专利2003-382343公开了一种防止BAM荧光粉发光效率下降的方法，通过氧化物如SiO₂，Al₂O₃，ZnO，MgAl₂O₄或Si(OF)₄，La(OF)₃，Al(OF)₃涂敷BAM荧光粉，随后在300-600℃于空气中加热，从而防止由于BAM荧光粉导电层的氧缺乏而引起的水或者CO2对BAM荧光粉的吸附。

中国专利CN1697871A提出将在还原气氛条件下烧成的BAM荧光粉经过粉碎，水洗，干燥等工艺后，再具有臭氧气氛中进行热处理工艺，由此可以对BAM母体氧缺陷进行修复，同时BAM荧光粉发光粒度不降低，但该专利没有考虑BAM蓝粉的应用过程色度的变化。