[发明专利]一种Pd掺杂TiO2纳米管阵列复合材料的制备方法

权利要求书

1.一种Pd掺杂TiO₂纳米管阵列复合材料的制备方法，其特征在于该方法包括以下步骤：

步骤一、对经预处理的纯钛片进行阳极氧化，其包括以下步骤：

1.1、预处理纯钛片：采用常规机械加工方式去除待处理纯钛片表面的氧化层，所述纯钛片为一平整且厚度为0.1～1.0mm的片材；

1.2、配制电解液：将含卤原子的离子化合物作为溶质溶于无水有机溶剂，且加入适量水均匀混合后制得电解液，所述无水有机溶剂与水的体积比为95～99∶1～5，所述溶质与电解液的质量比为0.2～1.3∶100；

1.3、将经预处理的纯钛片置于所述电解液中进行阳极氧化反应后，制得TiO₂纳米管阵列的一级初步产品：以经预处理的纯钛片作为阳极，不锈钢箔电极或铜箔电极作为阴极，且利用电压为20～110V的直流电源对预处理的纯钛片进行阳极氧化，氧化温度为10～70℃，氧化时间为5～50h；

步骤二、将所述一级初步产品从所述电解液中立即取出且用去离子水清洗后，放入盛有无水乙醇的器皿中，再将所述器皿置于超声波清洗器内进行超声震荡，震荡时间为0.1～1.5h，获得TiO₂纳米管阵列附着在纯钛基体上的二级初步产品；

步骤三、将所述二级初步产品用无水乙醇清洗干净后，放入浓度为0.1～0.3mol/L的PdCl₂溶液中浸渍5～8h，之后从PdCl₂溶液中取出后烘干，获得三级初步产品；

步骤四、将所述三级初步产品放在紫外灯下照射使得吸附在所述三级初步产品上的PdCl₂中的Pd²⁺离子直接还原为Pd粒子，即获得成品；所述紫外灯的功率为100～200W且照射时间为1～2h；

步骤五、将所述成品放入无水乙醇进行清洗并晾干或烘干。

2.按照权利要求1所述的一种Pd掺杂TiO₂纳米管阵列复合材料的制备方法，其特征在于：步骤1.2中所述含卤原子的离子化合物为HF、NaF、KF或NH₄F。

3.按照权利要求1或2所述的一种Pd掺杂TiO₂纳米管阵列复合材料的制备方法，其特征在于：步骤1.2中所述的无水有机溶剂为乙二醇、丙三醇、甲醇、甲酰胺和亚甲基砜蓝中的任一种溶剂或多种溶剂混合而成的混合溶剂。

4.按照权利要求1或2所述的一种Pd掺杂TiO₂纳米管阵列复合材料的制备方法，其特征在于：步骤1.2中所述的去除待处理纯钛片表面的氧化层后，通过超声清洗器依次用去离子水、乙醇和丙酮对处理后的纯钛片进行超声清洗并用烘箱烘干。

5.按照权利要求1或2所述的一种Pd掺杂TiO₂纳米管阵列复合材料的制备方法，其特征在于：步骤1.2中所述经预处理的纯钛片为长方形或圆形片材。

6.按照权利要求1或2所述的一种Pd掺杂TiO₂纳米管阵列复合材料的制备方法，其特征在于：步骤五中所述的将所述成品放入无水乙醇进行清洗后，放入普通干燥箱进行干燥。

7.按照权利要求4所述的一种Pd掺杂TiO₂纳米管阵列复合材料的制备方法，其特征在于：所述超声清洗器的超声清洗时间为15±3min。

8.按照权利要求1或2所述的一种Pd掺杂TiO₂纳米管阵列复合材料的制备方法，其特征在于：步骤五中所述成品的内孔径为10.0～250.0nm、长度为0.5～250.0μm、比表面积为20～55m²g^-1、孔隙率为60～70％且所掺杂Pd粒子的粒径为10.0～55.0nm。

9.按照权利要求1或2所述的一种Pd掺杂TiO₂纳米管阵列复合材料的制备方法，其特征在于：步骤三中所述PdCl₂溶液为分析纯。