[发明专利]一种含水复合阻燃剂的制备方法

说明书

技术领域

本发明属于化工技术领域，涉及一种复合阻燃剂的制备方法，尤其是 涉及一种含水复合阻燃剂的制备方法。

背景技术

阻燃剂广泛应用于各类材料的阻燃加工中。经过阻燃剂加工后的材 料，在受到外界火源攻击时，能够有效地阻止、延缓或终止火焰的传播， 从而达到阻燃的作用。按阻燃剂组分的不同，可分为无机盐类阻燃剂、有 机阻燃剂和有机、无机混合阻燃剂三种。无机阻燃剂是目前使用最多的一 类阻燃剂，它的主要组分是无机物，应用产品主要有氢氧化铝、氢氧化镁、 磷酸一铵、磷酸二铵、氯化铵、硼酸等。有机阻燃剂的主要组分为有机物， 主要的产品有卤系、磷酸酯、卤代磷酸酯等。还有一部分有机阻燃剂用于 纺织织物的耐久性阻燃整理，如六溴水散体、十溴-三氧化二锑阻燃体系， 具有较好的耐洗涤的阻燃性能。有机、无机混合阻燃剂是无机盐类阻燃剂 的改良产品，主要用非水溶性的有机磷酸酯的水乳液，部分代替无机盐类 阻燃剂。在三大类阻燃剂中，无机阻燃剂具有无毒、无害、无烟、无卤的 优点，广泛应用于各类领域，需求总量占阻燃剂需求总量一半以上，需求 增长率有增长趋势。

将阻燃剂相互之间复配，或者将阻燃剂与其他物质复合，往往能起到 提高阻燃效率和应用性能的作用。然而，迄今为止尚未见到国内外有含水 型复合阻燃剂的专利和报道。

发明内容

本发明所要解决的技术问题在于针对上述现有技术中的不足，提供一 种含水复合阻燃剂的制备方法，以制备出由聚合物层、无机粒子层和水层 构成的微球状含水复合阻燃剂。

为解决上述技术问题，本发明采用的技术方案是：一种含水复合阻燃剂 的制备方法，其特征在于，制备过程为：

(1)将水、无机粒子和油性溶剂混合，在振荡、搅拌或者超声作用 下进行分散得到乳液，或将水和无机粒子混合制备出气包水型泡沫，在搅 拌下将气包水型泡沫分散于油性溶剂中，得到乳液；所述油性溶剂或/和水 中溶有反应单体和引发剂；所述无机粒子为对水和有机溶剂稳定的微米级 或纳米级粒子，所述油性溶剂为与水不混溶的脂肪族烃、醇、酯和醚或芳 香族烃有机溶剂，所述反应单体为溶于油性溶剂或/和水的聚合单体，所述 引发剂为适用于单体的各种油溶性和水溶性引发剂；油性溶剂与水的体积 比为5～25∶1，无机粒子与油性溶剂的质量比为0.002～0.2∶1；单体在油 性溶剂中的质量含量为4％～30％，单体在水中的质量含量为10％～30％， 引发剂在油性溶剂中的质量含量为0.08％～0.5％，引发剂在水中的质量含 量为0.1％～0.5％；

(2)将步骤(1)中的乳液进行加热搅拌，使单体在所述乳液中发生 聚合反应，所述单体聚合后包覆在无机粒子表面，冷却至室温，然后通过 离心分离除去连续相得到沉淀物，将沉淀物经过洗涤和真空干燥后，得到 具有聚合物层、无机粒子层和水层结构的微球状含水复合阻燃剂。

上述步骤(1)中所述无机粒子为氢氧化镁粒子、氢氧化铝粒子和其 它具有阻燃性能的无机粒子中的一种或两种以上混合物。

上述步骤(1)中所述油性溶剂为甲苯、环己烷、正辛醇、乙酸丁酯 或正丁醚。

上述步骤(1)中所述反应单体为甲基丙烯酸甲酯、苯乙烯和二乙烯 苯中的一种或两种以上混合物。

上述步骤(1)中所述油溶性引发剂为偶氮二异丁腈，水溶性引发剂 为过硫酸钾。

上述步骤(2)中所述聚合反应的反应温度为50-70℃，反应时间是 1.5～3.5小时。

上述步骤(2)中所述真空干燥在真空干燥箱中进行，且干燥温度为 45±5℃，干燥时间为3±1h。

所述无机粒子为经过表面改性的无机粒子。

本发明制备的微球状含水复合阻燃剂由聚合物层、无机粒子层(中间 层)和水层构成，聚合物层可由一种聚合物组成，也可由多种聚合物组成， 在由多种聚合物组成时，不同聚合物可分层分布，也可混合分布。

本发明与现有技术相比具有以下优点：

(1)将水，无机粒子，以及与水不混溶的油性溶剂，制备出油包水 型乳液分散体系。然后在一定条件下进行聚合反应时，所得到的聚合物既 可能通过均相成核，形成纯的聚合物粒子，也可能通过异相成核复合在油 水界面的无机粒子表面。由于异相成核所需能量较小，控制反应单体浓度、 反应温度等反应条件，将使得聚合物复合在分散相界面的无机粒子表面得 到微球状含水阻燃剂。