[发明专利]二氧化钛基有机-无机复合薄膜的制备及采用该薄膜制备微光器件的方法

说明书

技术领域

本发明涉及一种具有紫外光敏特性的低温有机-无机复合光电子材料的制备及其应用领域，具体涉及一种二氧化钛基有机-无机复合薄膜的制备及采用该薄膜制备微光器件的方法。

背景技术

随着光子学和集成光学的日益发展和研究兴趣的增加，特别是光通信系统及网络技术的迅速发展和需要，大大增加了对微光学器件的需求。微光学元件是光电子器件中的重要光学元件，在成像、准直、耦合以及色像差校正、波前形状控制等应用上起着不可替代的作用。目前微光学元件制作技术已较为成熟，然而由于使用设备昂贵，工艺过程复杂，因价格因素，致使微光学元件的应用，尤其是在民用产品方面的应用受到很大限制。随着我国成为世界的制造中心，微光学及微器件的加工和生产将向我国转移，廉价微光器件的批量制作技术需求将日益迫切，促使和激励人们进行光子和光波导材料及微器件的研究和开发。

近年来基于有机改性硅酸盐基复合材料在集成光电子学方面的应用，在国际上引起了科学家们极大的关注。有机改性硅酸盐具有良好的透光性，是通过在SiO₂等无机材料的结构网络中引进有机分子，获得的一种性能优越的新型光学材料，所以基于有机改性硅酸盐的溶胶-凝胶集成光学显示出潜在的光电子学应用前景。和无机玻璃基质材料相比，有机-无机复合材料随着有机基团的加入不但可以改进材料的物理、化学和机械特性，而且还可以改进无机基质的结构，使得对有机光敏分子基团异构化具有更大的空间。例如含有可聚合的包括未饱和的碳氢化合物或环氧物替代等有机基团的有机-无机复合材料已被广泛的研究和开发，因为这类复合材料可根据其紫外光的光敏特性结合掩模技术、激光写入技术、激光全息术或电子束曝光技术等，然后直接进行显影冲洗掉未被光照(未聚合)区域而实现光波导器件和微光器件的制作。除此之外，我们利用PDMS弹性印章可以直接在这类光敏材料上结合紫外光固化压印技术制备各类其他形状的微光学器件。由此可见，基于该类光敏复合材料的光器件制作过程，可以省去无机材料中必须的刻蚀过程，从而可大大降低器件制作成本和进行简单和批量制作。所以结合改进的溶胶-凝胶技术和低温有机-无机复合技术实现其具有良好光波导特性和紫外光敏特性于一身的二氧化钛基有机-无机复合光敏材料和微光器件制作的研究对于光子学和集成光学的发展将具有重要意义。

发明内容

本发明的目的在于提供一种具有良好光波导特性及紫外光敏特性的低温二氧化钛基有机-无机复合薄膜的制备及基于该薄膜制备微光器件的方法。

本发明的低温二氧化钛基有机-无机复合薄膜的制备方法如下：

1)首先，将1摩尔钛酸丁酯和3～5摩尔乙酰丙酮混合搅拌均匀得溶液A；

2)其次，将1摩尔3-(三甲氧基硅烷基)丙基甲基丙烯酸酯、2～4摩尔异丙醇和2～4摩尔去离子水混合，然后加入0.01摩尔标准盐酸溶液作为催化剂，搅拌均匀水解-缩聚后得溶液B；

3)然后，将1摩尔甲基三乙氧基硅烷、3～5摩尔乙醇和3～5摩尔去离子水混合均匀，然后加入0.01摩尔的标准盐酸作为催化剂并不断搅拌均匀水解-缩聚后作为溶液C；

4)按溶液A中钛酸丁酯、溶液B中3-(三甲氧基硅烷基)丙基甲基丙烯酸酯和溶液C中甲基三乙氧基硅烷摩尔比为1∶2-3∶2-1将溶液A、溶液B和溶液C混合室温下搅拌，得含硅钛的低温有机-无机复合基质母液；

5)取有机-无机复合基质母液重量3.0-4.0％的双(2，4，6-三甲基苯甲酰基)苯基氧化膦光引发剂加入到复合基质母液中，并在暗室和室温下搅拌均匀得到悬浊液；

6)利用旋转涂层工艺在转速为每分钟2500-4500转的情况下将悬浊液沉积在硅基片或玻璃基片上，将沉积好的薄膜样品放在70-85℃下处理3-5分钟得到具有高光学质量和紫外光敏特性的二氧化钛基有机-无机复合薄膜。

采用该复合薄膜制备微光器件的方法：利用光刻机通过脊型光波导掩膜版对二氧化钛基有机-无机复合薄膜采用接触式曝光8-25分钟，然后在无水乙醇或丙酮中显影12-60秒得到脊型光波导器件。

采用该复合薄膜制备微光器件的方法：

1)利用台湾永光EPG533型正性光刻胶以每分钟1000-3000转的转速将光刻胶均匀旋涂在硅基片上，然后将沉积好的光刻胶薄膜在80-100℃的炉子或热板上处理1-5分钟，最后利用光刻机通过圆柱阵列掩膜版对该光刻胶薄膜采用接触式曝光50-80秒，在正胶显影液中显影25-120秒得到圆柱体阵列；

2)然后将所得圆柱体阵列在150-180℃中回流得到微透镜阵列母版；