[发明专利]一种p-n结空心球的制备及在光催化分解水制氢中的应用

权利要求书

1.一种p-n结空心球NiO-CdS纳米复合材料的制备方法，其特征在于，该方法采用水热法合成法及四步浸渍法制备p-n结空心球NiO-CdS纳米复合材料，具体包括下列步骤：

1)称取适量蔗糖配制成蔗糖水溶液，放入高压反应釜中，165℃温度下水热合成碳纳米球，作为硬模板剂；

2)称取适量Cd(NO₃)₂·4H₂O配制成水溶液；

3)称取适量Na₂S·9H₂O配制成水溶液；

4)在室温下，将步骤1)的碳纳米球分散在无水乙醇中，进行超声波分散，烘干；将步骤2)中的Cd(NO₃)₂·4H₂O的水溶液浸渍于步骤1)所制备的碳纳米球中，室温晾干，制得镉离子包裹的碳纳米球C-Cd²⁺，其中，碳纳米球用量为0.83mol，Cd(NO₃)₂·4H₂O用量为0.023mol；

5)在室温下，将步骤3)中的Na₂S·9H₂O的水溶液缓慢滴加至步骤4)所制备的C-Cd²⁺中，浸渍，洗涤，烘干，得到硫化镉包裹的碳纳米球C-CdS，其中，所述的Na₂S·9H₂O用量0.028mol；

6)称取适量的Ni(NO₃)₂·6H₂O配制成水溶液；

7)将步骤6)制得的Ni(NO₃)₂·6H₂O水溶液缓慢滴加至步骤5)所制备的C-CdS中，浸渍，室温晾干，制得镍离子包覆的硫化镉碳纳米球C-CdS-Ni²⁺其中，Ni(NO₃)₂·6H₂O用量0.012mol；

8)称取适量NaOH配制成水溶液，缓慢滴加至步骤7)所制备的镍离子包覆的硫化镉碳纳米球C-CdS-Ni²⁺中，其中，NaOH用量0.029mol，浸渍过夜，洗涤，烘干，即制得碳核上依次包裹硫化镉和NiOH核壳结构的复合材料C-CdS-Ni(OH)₂；

9)将步骤8)所制备的核壳结构复合材料C-CdS-Ni(OH)₂，在马弗炉中于400℃焙烧2h，得到p-n结空心球NiO-CdS纳米复合材料。 

2.权利要求1方法制备的p-n结空心球NiO-CdS纳米复合材料作为光催化剂用于太阳能可见光催化分解水制氢的应用。

3.权利要求2所述的应用，其特征在于，采用氙灯作为模拟太阳能光源，采用滤光片滤去紫外光，评价太阳能可见光催化分解水制氢产率。

4.权利要求2所述的应用，其特征在于，包括下列步骤：

1)分别定量称取Na₂S和Na₂SO₃溶入盛有50mL蒸馏水的100mL光照一侧为平面的Prex玻璃平底反应瓶中，称取适量的p-n结空心球NiO-CdS纳米复合材料粉体加入混合液中；

2)将反应瓶放在磁力搅拌器上，将三通进样玻璃瓶塞插入反应瓶中，打开氙灯稳流电源，用滤光片滤去λ＜420nm的紫外光，光源透过滤光片后照射至反应瓶侧面；

3)采用气相色谱仪配备的TCD检测器，TDX-01填充柱，对生成的气相产物进行检测，评价太阳能可见光催化分解水制氢产率。