[发明专利]一种纳米α-氧化铁粉体的制备方法

说明书

技术领域

本发明涉及一种氧化铁粉体的制备方法，特别涉及一种纳米α-氧化铁粉体的制备方法。 

背景技术

纳米氧化铁无毒、无味，具有良好的耐热性、耐候性、耐酸性、耐稀碱性、耐光性、耐腐蚀性气体和良好的磁性，对紫外线具有良好的吸收和屏蔽效应，可广泛应用于闪光材料、着色剂、塑料、人造革、抛光剂浆等着色剂和填充剂、电子、高磁记录材料以及生物医学等方面，纳米氧化铁还能提高各类高聚物的抗老化性能，还可用作催化剂、光气敏材料等。 

目前，纳米氧化铁粉体的制备方法有很多种，其中包括有水热法、沉淀法、强迫水解法、溶胶-凝胶法、固相法、微波法、微乳法等。其中水热法设备投资较大，操作费用较高；沉淀法中水洗过滤较为困难，沉淀过程中各种成分可能发生变化，且沉淀物易作为杂质而影响粉体的纯度；强迫水解法的水解浓度较低，能耗也较高。 

发明内容

本发明的目的在于提供一种制备周期短、工艺设备简单、成本较低的纳米α-氧化铁粉体的制备方法。制备出的α-氧化铁粉体形状规则、分散性好、粒度分布均匀。 

为达到上述目的，本发明采用的技术方案是： 

1)首先，将去离子水和无水乙醇按1～3∶1～2的体积比配成乙醇溶 液； 

2)其次，在室温下取100ml的乙醇溶液向其中加入9-10g的柠檬酸、1.2-1.5g的硫酸亚铁和2-2.5g的聚乙二醇混合，搅拌溶解后，在80℃水浴蒸发4-6小时得黄色湿凝胶； 

3)然后，将湿凝胶在130℃～140℃的炉内干燥发泡5-8小时至干凝胶； 

4)最后，将干凝胶放入窑炉在600～700℃下煅烧3-7小时得到粒度为50～100nm的纳米α-氧化铁粉体。 

本发明纳米α-氧化铁粉体的制备方法的生产工艺简单，操作方便，制备周期短，产率较高(由于在此制备过程中不存在引入氯离子等杂质，无需抽滤清洗工艺以去除杂质，可缩短制备周期，另外廉价的硫酸亚铁将全部转化为氧化铁)，设备投资少，成本低，且所制备的纳米α-氧化铁粉体的纯度高(在制备中所使用的原料纯度较高，制备过程中未引入杂质，且所用的有机物质柠檬酸、聚乙二醇在发挥作用之后，在煅烧过程中会碳化而除去)、分散性好。 

附图说明

图1是本发明实施例1制备的纳米α-氧化铁粉体的XRD图谱； 

图2是本发明实施例1制备的纳米α-氧化铁粉体的SEM照片。 

具体实施方式

实施例1：首先，将去离子水和无水乙醇按1∶2的体积比配成乙醇溶液；其次，在室温下取100ml的乙醇溶液向其中加入10g的柠檬酸、1.2g的硫酸亚铁和2g的聚乙二醇混合，搅拌溶解后，在80℃水浴蒸发4-6小时得黄色湿凝胶；然后，将湿凝胶在140℃的炉内干燥发泡5小时至干凝 胶；最后，将干凝胶放入窑炉在700℃下煅烧3小时得到粒度为50～100nm的纳米α-氧化铁粉体。 

所得粉体的XRD图谱如图1所示，由图可知，所有特征峰位置与标准粉末衍射卡(α-Fe₂O₃ 33-0664)的衍射峰的位置完全一致，可以确定所得粉体为纯相α-Fe₂O₃。所得粉体的SEM照片如图2所示，可知所得氧化铁粉体形状规则，分散性较好，颗粒尺寸为约50～100nm。 

实施例2：首先，将去离子水和无水乙醇按3∶1的体积比配成乙醇溶液；其次，在室温下取100ml的乙醇溶液向其中加入9g的柠檬酸、1.4g的硫酸亚铁和2.3g的聚乙二醇混合，搅拌溶解后，在80℃水浴蒸发4-6小时得黄色湿凝胶；然后，将湿凝胶在130℃的炉内干燥发泡8小时至干凝胶；最后，将干凝胶放入窑炉在600℃下煅烧7小时得到粒度为50～100nm的纳米α-氧化铁粉体。 

实施例3：首先，将去离子水和无水乙醇按2∶1.5的体积比配成乙醇溶液；其次，在室温下取100ml的乙醇溶液向其中加入9.5g的柠檬酸、1.3g的硫酸亚铁和2.5g的聚乙二醇混合，搅拌溶解后，在80℃水浴蒸发4-6小时得黄色湿凝胶；然后，将湿凝胶在135℃的炉内干燥发泡6.5小时至干凝胶；最后，将干凝胶放入窑炉在630℃下煅烧6小时得到粒度为50～100nm的纳米α-氧化铁粉体。