[发明专利]太阳能多晶硅尾气回收液相二氧化硅提纯方法

说明书

技术领域

本发明涉及一种太阳能多晶硅生产过程中尾气回收液相二氧化硅提纯方法，尤其涉及一种多晶硅生产中副产物回收液相二氧化硅的提纯方法。

背景技术

多晶硅材料是以工业硅为原料经一系列物理化学提纯后达到一定纯度的电子材料，是硅产业中一个极为重要的中间产品，是制造硅抛光片、太阳能电池及高纯硅制品的主要原料，是信息产业和新能源产业最基础的原材料，随着我国光伏产业近年来的超常规发展，生产多晶硅实际上是一个提纯过程，现有的提纯和制备技术主要有：改良西门子法，硅烷热分解法，流化床法等，且世界上70％以上的多晶硅均采用改良西门子法，此法是将金属硅转化成三氯氢硅，再用氢气进行一次性还原，这个过程中约有25％的三氯氢硅转化为多晶硅，其余大量进入尾气，形成副产品主要是四氯化硅、三氯氢硅、二氯二氢硅和氯化氢。在这个过程中，如果回收工艺不成熟，上述有害物质极有可能外溢，存在重大的安全和污染隐患。一般国外利用多晶硅生产所产生的副产物生产气相白炭黑，从根本上解决环境污染问题，实现多晶硅节能减排、清洁生产，是解决多晶硅副产物利用的途径之一。但其投资成本高，回收反应条件苛刻，而国内一些生产多晶硅的公司也有采用常温常压下直接吸收尾气副产物得到液相二氧化硅，该技术投资成本低，但回收产品利用价值低。二氧化硅作为一种重要的无机粉体化工材料，是国家高技术领域和国防工业急需的、必不可少的原材料，广泛用于橡胶、涂料、轮胎、电子封装材料等领域。国内西门子法生产多晶硅时所产生的尾气回收液相二氧化硅没有利用，而是直接将其填埋，这样不仅浪费了能源和原材料，还会对环境造成污染。

发明内容

本发明为了解决上述对能源和原材料浪费，对环境造成污染的问题，从节约能源和环保的角度考虑，对尾气进行回收液相二氧化硅提纯再利用，提供一种多晶硅生产中副产物回收液相二氧化硅的提纯方法。

本发明的技术方案是：本发明的太阳能多晶硅尾气回收液相二氧化硅提纯方法，其特征在于该方法步骤如下：

a)将回收液相二氧化硅首先进行加热减量的排除，在100～110℃温度的烘箱中，烘2～4h，取出放入干燥器中冷却，待冷却完全后，再烘0.5～1h，于干燥器中冷却后，如此反复2～3次直至恒重；

b)再次进行灼烧减量的排除，将上述a步干燥得到的二氧化硅，放入加热炉中，按照10～20℃/min的升温速度加热无压加热炉温度到900～1200℃，开始灼烧，恒温30～50min，取出置于干燥器中冷却称量，直至质量恒定；

c)酸碱处理，取在900～1200℃灼烧冷却后的二氧化硅洗涤、过滤、干燥处理，按二氧化硅固相体积占10％～40％的比例加入0.01mol/L～0.5mol/L浓度的盐酸，并在常温～100℃下加热处理10～20min，最后用二次水洗净、过滤、干燥后，在100～400℃干燥箱中干燥30～50min，冷却后，在干燥二氧化硅中，按二氧化硅固相体积占10％～40％的比例加入0.01mol/L～0.5mol/L浓度的氢氧化钠，并在常温～100℃下加热处理10～20min，最后用二次水洗净、过滤、干燥后，在900～1200℃加热炉中灼烧30～50min，冷却；

d)球磨处理，将c步冷却后的二氧化硅，按二氧化硅∶球体＝0.5～1.5∶1～3的体积比放入陶瓷制造的高性能球磨罐内球磨24～48h，球磨完毕后制得二氧化硅的质量指标：二氧化硅质量百分含量99.5～99.99％，平均粒径1～100nm，比表面积100～200m²/g，pH值3～6，得到合格的二氧化硅产品。

本发明样品加热减量排除方法

称取约1.000～10.000g的试样，放入已烘至恒重的称量瓶中，再将称量瓶放入已调好100～110℃温度的烘箱中，烘2～4h，取出称量瓶放入干燥器中冷却，待冷却完全后称重，再烘0.5～1h，于干燥器中冷却后并称重，如此反复2～3次直至样品恒重，计算加热减量。

本发明样品灼烧减量的排除方法

将上述干燥样品，放入已灼烧至恒重的瓷坩埚中，将坩埚放入加热炉中，按照10～20℃/min的升温速度加热无压加热炉温度到900～1200℃，开始灼烧，恒温30～50min，取出坩埚置于干燥器中冷却、称重，直至质量恒定。灼烧减量按下式计算：