[发明专利]硅甲烷低温生产及副产物综合回收工艺

说明书

技术领域

本发明属于多晶硅技术领域，具体涉及硅甲烷低温生产及副产物综合回收工艺。 

背景技术

高纯度特种气体硅烷(SiH4)广泛应用于电子行业、太阳能电池、移动通讯、汽车导航、航空航天、军事工业等方面。目前我国工业化只能生产3N～4N的硅烷，在许多重要领域如电子行业，太阳能电池、航空航天等领域所急需的6N及以上纯度的高纯硅烷气体大多只能依靠进口。现有的制取硅甲烷生产工艺由于技术方面的原因，多采用小规模间歇式操作，操作复杂，成本较高，生产效率低下，不能满足工业规模生产需要；还有一些硅烷生产工艺，虽然也采用较大的釜式反应器进行较大规模生产硅烷，但由于反应是在-40℃液氨环境中进行，且反应放热，往往不能及时移去多余的热量，造成工艺安全性能低下；另外，由于反应为连续操作，在原料流加过程中往往造成硅烷及氨的泄漏，既污染环境又给生产带来安全隐患，最后，虽然一些硅烷制取工艺也采用了电控技术，但自动关联程度不高，特别是当遇到紧急停电的情况是，釜内及氨冷机内会出现憋压，对生产安全带来很大隐患。 

发明内容

本发明的目的是提供一种能实现连续化生产、自动化程度高、清洁无泄漏、安全可靠、操作方便、维护简单的硅甲烷低温生产及副产物综合回收工艺。 

为克服现有技术存在的问题，本发明提供的技术方案是：硅甲烷低温生产及副产物综合回收工艺，其特征在于采用两段工艺进行硅甲烷-40℃条件下的低温生产纯化并进行副产物的综合回收； 

(1)反应提纯段：该段核心设备为反应釜，将质量比为1∶3.1的硅化镁与氯化铵的混合物通过加料斗添加，反应产物通过氨回流冷凝器冷凝回流进行初步纯化，反应釜-40℃低温环境冷量由双级氨冷机提供； 

(2)副产物回收段：该段核心设备为氯化镁干燥器，反应后得到的副产物在氯化镁干燥器中经过液固分离后，液氨进入液氨缓冲罐得到回收，剩余液固混合物经蒸发，蒸汽通过填料塔过滤后进入隔膜压缩机液化，经液氨冷凝器进入液氨储罐而得到回收。 

为减小反应过程中通过搅拌轴造成的气体泄露，反应釜采用磁力搅拌装置； 

为减小反应加料过程中造成的气体泄露，加料斗与反应釜之间采用密封阀进行双级密封； 

为减小反应物料硅化镁与氯化铵在加入反应釜时带入的显热，加料斗内设盘管装置，内通-30℃液氨进行预冷； 

所述的反应釜夹套及氨回流冷凝器壳程冷却液为-55℃液氨，采用氨泵供液的双级压缩制冷循环对反应釜夹套及氨回流冷凝器进行换热。 

所述的反应釜内蛇管冷却液为-65℃乙醇。 

所述的硅甲烷纯度为81％。 

所述的氯化镁干燥器夹套冷却液为-30℃乙二醇。 

所述的液氨冷凝器管程冷却液为-30℃乙二醇。 

与现有技术相比，本发明的优点是： 

本发明能有效解决现有技术中生产规模小，经济成本高的问题；能有效解决现有技术中安全性差，不能实现连续性操作的问题；能有效解决现有技术中 生产后反应产物不能综合回收，造成环境污染的问题。 

附图说明

图1是反应釜恒温控制系统流程图。 

图2是副产物综合回收系统流程图。 

附图标记说明如下：1-23阀门、24-双级氨冷机、25-反应釜、26-氨回流冷凝器、27-加料斗、28-固体料仓、29-氯化镁干燥器、30-氨泵、31-氨泵、32-液氨缓冲罐、33-液氨储罐、34-电磁搅拌装置、35-隔膜压缩机、36-填料塔37-液氨冷凝器、38-氨泵、39-氨泵。 

具体实施方式

下面结合附图和具体实施方式对本发明几年进行详细说明： 

加料斗低温换热技术：采用盘管对进入加料斗的固体粉末物料进行低温换热，可有效减少物料添加过程中物料本省热量的带入，从而减少反应釜内液氨的挥发量； 

-40℃液氨低温控制技术：硅化镁与氯化铵反应放热，若不及时移去，会使-40℃液氨温度升高，不利于其它杂质的络合，同时产生大量氨挥发，不利于后续硅烷纯化。采用氨泵供液的双级压缩制冷循环通过夹套对反应釜换热，使反应体系温度稳定在-40℃左右。 

反应釜密封技术：反应体系要求在反应过程中，与外界完全隔离，该工艺中，采用电磁搅拌反应装置，避免了传统搅拌由于搅拌轴密封问题产生的泄漏问题，以确保生成气体不被空气污染同时避免内部的氨在2.5MPa的工作压力下向外界泄漏产生的污染。