[发明专利]一种外科植入用钛及钛合金表面黑色保护膜的制备方法

权利要求书

1.一种外科植入用钛及钛合金表面黑色保护膜的制备方法，其特征在于该方法包括以下步骤：

步骤一、对待处理钛或钛合金样品表面进行微弧氧化着色处理，其过程如下：

101、配制微弧氧化电解液：所述电解液由(NaPO₃)₆、NH₄VO₃、Na₂SiO₃和NaOH溶液均匀混配而成且其pH值为9～11；每升电解液中(NaPO₃)₆的含量为5～20g，NH₄VO₃的含量为3～25g，Na₂SiO₃的含量为3～10g；

102、微弧氧化着色处理：将所述钛或钛合金样品完全浸泡在盛装所述电解液的容器中且采用微弧氧化设备对所述钛或钛合金样品表面进行微弧氧化着色处理，直至所述钛或钛合金样品表面上生成一层所需厚度的微弧氧化薄膜；微弧氧化着色处理时，所述微弧氧化设备所用微弧氧化电源的工作频率为500～600Hz且其占空比为14％～20％；微弧氧化着色处理开始时，所述微弧氧化电源的工作电压为300～400V，之后随着微弧氧化着色处理的进行且所述待处理钛或钛合金样品表面起弧后将所述微弧氧化电源的工作电压升至450～500V；

步骤二、微弧氧化薄膜的后续处理，其后续处理过程包括以下步骤：

201、配制水热处理用混合溶液：所述混合溶液由Na₃PO₄·12H₂O、NaF、有机酸A和蒸馏水均匀混配而成，所述有机酸A为酒石酸、冰乙酸、水杨酸和草酸中的一种或由酒石酸、冰乙酸、水杨酸和草酸中的任意几种均匀混配而成；每升混合溶液中Na₃PO₄·12H₂O的含量为45～50g，NaF的含量为20～25g，有机酸A的含量为50±2mL；

202、将经微弧氧化着色处理的钛或钛合金样品完全浸泡在所述混合溶液中，并采用水热法对所述经微弧氧化着色处理的钛或钛合金样品表面进行水热处理，即对所述钛或钛合金样品表面所生成的微弧氧化薄膜进行封孔处理，水热处理时间为5～10分钟；

203、水热处理结束后，取出经水热处理的钛或钛合金样品且在30～50℃温度条件下将所述钛或钛合金样品的表面烘干，便在钛或钛合金样品表面上生成一层表面均一且颜色饱满的纯黑色微弧氧化薄膜。

2.按照权利要求1所述的一种外科植入用钛及钛合金表面黑色保护膜的制备方法，其特征在于：步骤102中所述微弧氧化着色处理的处理时间为20～30min。

3.按照权利要求1或2所述的一种外科植入用钛及钛合金表面黑色保护膜的制备方法，其特征在于：步骤一中所述待处理钛或钛合金为纯钛、Ti6A14V钛合金或TiNi钛合金。

4.按照权利要求1或2所述的一种外科植入用钛及钛合金表面黑色保护膜的制备方法，其特征在于：步骤102中所述的待处理钛或钛合金表面起弧后将所述微弧氧化电源的工作电压升至450～500V时，所用升压时间为1～5min。