[发明专利]一种制备锂离子电池用的锡锑铁合金纳米粒子的方法

说明书

技术领域

本发明属于材料制备方法，特别涉及一种制备锂离子电池用的锡锑铁合金纳米粒子的方法。

技术背景

在锂离子电池负极材料研究方面，合金负极材料因其高的理论比容量而备受关注。其中，SnSb合金负极材料因其良好的综合电化学性能，成为最受关注的合金负极材料之一。纳米尺寸的SnSb合金可以有效降低充放电过程中体积变化的影响，显著提高循环性能，在锂离子电池负极材料应用领域具有潜在的巨大的应用前景。

关于SnSb纳米粒子的制备方法已经有很多的文献报道：采用物理制备方法，主要是获得纳米尺寸的SnSb薄膜材料，这类方法对设备的要求高，成本高，效率低，很难做到大批量生产；采用有机合成方法，操作过程比较复杂，过程控制要求严格，制备过程对环境会造成不同程度的污染，而且也很难实现大批量生产。化学还原法的优点在于，原理简单，操作简单，过程稳定，不使用对人体有害的试剂，且适合大批量生产。在传统的化学还原法中，制备的粒子团聚严重，粒径分布不均，作为锂离子电池负极材料使用时，对电化学性能不利。

发明内容

本发明的目的在于提供一种制备锂离子电池用的锡锑铁合金纳米粒子的方法。本发明的整个反应过程简单，无有毒物质或环境污染物产生，环境友好，属于绿色化学的制备方法，并且本方法可以实现大规模生产，所需的化学试剂廉价(硼氢化钠除外)易购。

本发明的技术方案是这样实现的：

(1)分别配制摩尔浓度均为0.1-0.3mol/L的SnCl₂、SbCl₃、FeCl₃的三种溶液，再配制C₆H₅Na₃O₇溶液，其C₆H₅Na₃O₇溶液浓度与上述三种溶液之一的摩尔比为3.0-3.5，将上述四种溶液混合配制成pH值为6-6.5的混合溶液A；

(2)再配制摩尔浓度为0.5-1.5mol/L的NaBH₄溶液B，其pH值为12.5-13.5；

(3)将溶液B以3-5滴/秒的速度滴加到混合溶液A中，或将混合溶液A以3-5滴/秒的速度滴加到溶液B中，同时开启磁力搅拌器搅拌10-20分钟，获得合金粉末；

(4)将合金粉末在70-80℃进行水浴处理，水浴时间为240-360分钟，即制得SnSbFe纳米粒子。

其中，SnCl₂+SbCl₃+FeCl₃三种溶液混合与NaBH₄的摩尔比为1∶(1.8～2.0)。

本发明在化学还原法的基础上，增加了水浴处理的过程，提高了粒子的分散性和均匀性，在合成SnSb的基础上，添加第三组元制备出了颗粒尺寸为50nm-150nm分散性好，无团聚的锂离子电池用的负极材料SnSbFe合金纳米粒子。

具体实施方式