[发明专利]一种基于吡啶二羧酸的稀土发光纳米粒子的制备方法

权利要求书

1.一种基于吡啶二羧酸的稀土发光纳米粒子的制备方法，其特征是以稀土 配合物作为发光分子，通过微乳液中聚合反应形成SiO₂包裹稀土配合物的纳米粒 子，纳米粒子的表面具有可连接探针分子的活性官能团，用于生物分子的荧光检 测和成像，发光分子为吡啶二羧酸与稀土离子生成的配合物。

2.根据权利要求1所述的一种基于吡啶二羧酸的稀土发光纳米粒子的制备 方法，其特征是制备方法具体的步骤为：

第一步，将稀土离子硝酸盐或盐酸盐的水溶液与吡啶二羧酸溶液按1∶3摩 尔比混合反应形成稀土配合物；

第二步，稀土纳米粒子的制备：油包水反相微乳液体系中，将油相试剂、表 面活性剂及助表面活性剂混合搅拌均匀后，加入第一步生成的稀土配合物的水溶 液，充分搅拌形成油包水的微乳液后，加入正硅酸乙酯和氨水进行水解反应；在 水解反应过程中或反应后，加入硅烷化试剂继续反应，反应完成后在乳白色悬浮 液中加入丙酮离心沉降，经乙醇、水洗涤以除去反应溶液，离心分离得到SiO₂包裹的稀土纳米粒子悬浮于水溶液中或干燥后备用。

3.根据权利要求1所述的一种基于吡啶二羧酸的稀土发光纳米粒子的制备 方法，其特征是所述的稀土离子是铽离子、铕离子、钐离子、镝离子中的一种。

4.根据权利要求1或2所述的一种基于吡啶二羧酸的稀土发光纳米粒子的 制备方法，其特征是与稀土离子生成配合物的配体是吡啶-2，6-二羧酸，即两个 羧基取代基是分别连在吡啶环的2位和6位。

5.根据权利要求1所述的一种基于吡啶二羧酸的稀土发光纳米粒子的制备 方法，其特征是吡啶二羧酸“DPA”与稀土离子“Ln³⁺”生成的配合物是Ln(DPA)₃或Ln(DPA)₂或Ln(DPA)类型配合物中的一种。

6.根据权利要求2所述的一种基于吡啶二羧酸的稀土发光纳米粒子的制备 方法，其特征是油包水反相微乳液体系中油相为环己烷，表面活性剂为Triton X-100或壬基酚聚氧乙烯醚，助表面活性剂为正己醇或正辛醇，水相为含有发光 稀土配合物的水溶液。

7.根据权利要求2所述的一种基于吡啶二羧酸的稀土发光纳米粒子的制备 方法，其特征是所制备的稀土纳米粒子由油包水反相微乳液体系中氨水催化正硅 酸乙酯水解形成的SiO₂构成。

8.根据权利要求2所述的一种基于吡啶二羧酸的稀土发光纳米粒子的制备 方法，其特征是所制备的稀土纳米粒子表面的活性官能团通过在微乳液中加入带 有不同活性官能团的硅烷化试剂生成，硅烷化试剂是氨基硅烷化试剂，或巯基硅 烷化试剂，或3-缩水甘油醚氧丙基硅烷化试剂，这些活性官能团可进一步共价 连接各种探针分子DNA、抗体、生物素、酶以识别和检测或示踪对应的生物分子。