[发明专利]奥克立林的制备方法有效
| 申请号： | 200910024700.3 | 申请日： | 2009-02-26 |
| 公开（公告）号： | CN101492394A | 公开（公告）日： | 2009-07-29 |
| 发明（设计）人： | 居沈贵;薛峰 | 申请（专利权）人： | 南京工业大学 |
| 主分类号： | C07C255/41 | 分类号： | C07C255/41;C07C253/30;A61K8/40;C08K5/315 |
| 代理公司： | 南京天华专利代理有限责任公司 | 代理人： | 徐冬涛;袁正英 |
| 地址： | 210009江*** | 国省代码： | 江苏;32 |
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| 摘要： | |||
| 搜索关键词： | 奥克立林 制备 方法 | ||
【权利要求书】：
1.一种奥克立林的制备方法，其具体步骤如下：
A.将二苯甲酮、氰乙酸异辛酯、脱水剂、催化剂和溶剂置于反应器中，于 0-150℃反应，蒸馏除去含水共沸物，得到反应产物；其中所述的脱水剂结构式 为R1COOCOR2，其中R1：C1-C6烷基；R2：C1-C6烷基；所述的氰乙酸异辛酯∶ 二苯甲酮∶脱水剂摩尔比为1-2∶1-5∶1-5；
B.水洗步骤A所得的反应产物，用分水器分出上下两层；其中上层为油 层，下层为含酸水层；
C.加热下，真空浓缩B步骤所得到的油层，回收溶剂；后再用减压蒸馏， 得到浅黄色粘稠油状液体为奥克立林。
2.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于步骤B分水器分出下层用氨 水中和，将其浓缩至干，得到催化剂。
3.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于所述的脱水剂为甲乙酸酐、 乙酸酐、丙酸酐、乙丙酸酐或丁酸酐。
4.根据权利要求1所述制备方法，其特征在于所述的催化剂至少为甲酸铵、 乙酸铵、丙酸铵、丁酸铵、碳酸钾、碳酸钠、碳酸氢钾或碳酸氢钠中的任意一 种；所述的氰乙酸异辛酯与催化剂摩尔比为1∶0.01-5。
5.根据权利要求1所述制备方法，其特征在于所述的溶剂为正己烷、环己烷、 正戊烷、苯、甲苯或二甲苯。
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