[发明专利]奥克立林的制备方法有效
申请号: | 200910024700.3 | 申请日: | 2009-02-26 |
公开(公告)号: | CN101492394A | 公开(公告)日: | 2009-07-29 |
发明(设计)人: | 居沈贵;薛峰 | 申请(专利权)人: | 南京工业大学 |
主分类号: | C07C255/41 | 分类号: | C07C255/41;C07C253/30;A61K8/40;C08K5/315 |
代理公司: | 南京天华专利代理有限责任公司 | 代理人: | 徐冬涛;袁正英 |
地址: | 210009江*** | 国省代码: | 江苏;32 |
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摘要: | |||
搜索关键词: | 奥克立林 制备 方法 | ||
1.一种奥克立林的制备方法,其具体步骤如下:
A.将二苯甲酮、氰乙酸异辛酯、脱水剂、催化剂和溶剂置于反应器中,于 0-150℃反应,蒸馏除去含水共沸物,得到反应产物;其中所述的脱水剂结构式 为R1COOCOR2,其中R1:C1-C6烷基;R2:C1-C6烷基;所述的氰乙酸异辛酯∶ 二苯甲酮∶脱水剂摩尔比为1-2∶1-5∶1-5;
B.水洗步骤A所得的反应产物,用分水器分出上下两层;其中上层为油 层,下层为含酸水层;
C.加热下,真空浓缩B步骤所得到的油层,回收溶剂;后再用减压蒸馏, 得到浅黄色粘稠油状液体为奥克立林。
2.根据权利要求1所述的制备方法,其特征在于步骤B分水器分出下层用氨 水中和,将其浓缩至干,得到催化剂。
3.根据权利要求1所述的制备方法,其特征在于所述的脱水剂为甲乙酸酐、 乙酸酐、丙酸酐、乙丙酸酐或丁酸酐。
4.根据权利要求1所述制备方法,其特征在于所述的催化剂至少为甲酸铵、 乙酸铵、丙酸铵、丁酸铵、碳酸钾、碳酸钠、碳酸氢钾或碳酸氢钠中的任意一 种;所述的氰乙酸异辛酯与催化剂摩尔比为1∶0.01-5。
5.根据权利要求1所述制备方法,其特征在于所述的溶剂为正己烷、环己烷、 正戊烷、苯、甲苯或二甲苯。
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