[发明专利]一种混合葡萄糖衍生物的新型合成方法无效
申请号: | 200910025055.7 | 申请日: | 2009-02-18 |
公开(公告)号: | CN101486639A | 公开(公告)日: | 2009-07-22 |
发明(设计)人: | 刘福生;卢南;杨正刚;杜欢;刘忠祥;李振 | 申请(专利权)人: | 南京林业大学 |
主分类号: | C07C59/105 | 分类号: | C07C59/105;C07C51/16;C07D307/33;C07D493/04 |
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地址: | 210037江*** | 国省代码: | 江苏;32 |
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摘要: | |||
搜索关键词: | 一种 混合 葡萄糖 衍生物 新型 合成 方法 | ||
1.一种混合葡萄糖衍生物的合成方法,其特征在于按照葡萄糖、溶剂、弱酸性硝酸盐氧 化剂与催化剂的重量百分比为0.1%~98%∶0.1%~98%∶0.1%~98%∶0.001%~60%的比例, 其中,所用催化剂是粒径为2nm~10μm的如下纯金属粉末或金属的重量百分比为0.025% -12%的金属负载型粉末:铂粉末、钯粉末、镍粉末、铂-活性炭粉末、钯-活性炭粉末、镍 -活性炭粉末、铂-氧化铝粉末、钯-氧化铝粉末、镍-氧化铝粉末、铂-硅胶粉末、钯-硅胶粉 末、镍-硅胶粉末、铂-硅藻土粉末、钯-硅藻土粉末、镍-硅藻土粉末、铂-二氧化钛粉末、 钯-二氧化钛粉末、镍-二氧化钛粉末、铂-4A型分子筛粉末、钯-4A型分子筛粉末、镍-4A 型分子筛粉末中的任一种或多种,将葡萄糖、溶剂、弱酸性硝酸盐氧化剂与催化剂混合, 在搅拌下加热升温到40℃~100℃,每分钟以反应液体积0.001%~100%的速率将空气或氧 气通入反应体系,反应0.1h~20h得到粗产物;将粗产物过滤得到一次滤饼和一次母液, 一次滤饼为催化剂,经洗涤、过滤和烘干处理后循环使用;在一次母液中加入其重量 0.001%~20%的活性炭,加热至40℃~100℃脱色反应0.1h~5h,过滤得到二次滤饼和二 次母液;在频率为20KHz~1MHz、功率为30W~15KW的超声波分散下,在二次母液中 滴加乙酸钙饱和水溶液至不再有葡萄糖二酸钙沉淀产生,过滤得到三次滤饼和三次母液; 取三次滤饼重量1~10倍的蒸馏水,加入三次滤饼,在频率为20KHz~1MHz、功率为 30W~15KW的超声波分散下,滴加浓盐酸至三次滤饼全溶解得到澄清透明溶液,再滴 加95%乙醇至不再有结晶析出,过滤得到晶体和母液,母液经分馏回收乙醇,晶体再经 95%乙醇洗涤、过滤和烘干即得到混合葡萄糖衍生物,即葡萄糖二酸、葡萄糖二酸-1,4-内 酯和葡萄糖二酸-1,4:3,6-二内酯的混合物。
2.根据权利要求1所述的合成方法,其特征在于反应所用的葡萄糖是无水D-葡萄 糖、无水α-D-葡萄糖、无水β-D-葡萄糖、一水合D-葡萄糖、一水合α-D-葡萄糖、一水 合β-D-葡萄糖中的任一种或多种。
3.根据权利要求1所述的合成方法,其特征在于反应所用的溶剂是蒸馏水、自来水、 去离子水中的任一种。
4.根据权利要求1所述的合成方法,其特征在于反应所用的弱酸性硝酸盐氧化剂是 硝酸铵、硝酸脲、一甲胺硝酸盐、二甲胺硝酸盐、三甲胺硝酸盐、一乙胺硝酸盐、二乙 胺硝酸盐和三乙胺硝酸盐中的任一种或多种。
5.根据权利要求1所述的合成方法,其特征在于反应所用的空气是经除尘净化处理 过的空气。
6.根据权利要求1所述的合成方法,其特征在于反应所用的氧气是空气分离所得氧 气、电解水所得氧气、加热分解双氧水所得氧气和双氧水在二氧化锰作用下催化分解所得氧 气中的任一种。
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