[发明专利]4-甲基噻唑-5-羧酸的一种制备方法有效
| 申请号： | 200910025522.6 | 申请日： | 2009-02-09 |
| 公开（公告）号： | CN101475541A | 公开（公告）日： | 2009-07-08 |
| 发明（设计）人： | 成贞辉;张业武;江以桦;赵根根;孙素丽 | 申请（专利权）人： | 扬州哈泰克材料有限公司 |
| 主分类号： | C07D277/56 | 分类号： | C07D277/56 |
| 代理公司： | 扬州市锦江专利事务所 | 代理人： | 江 平 |
| 地址： | 225000江苏省*** | 国省代码： | 江苏;32 |
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| 摘要： | |||
| 搜索关键词： | 甲基 噻唑 羧酸 一种 制备 方法 | ||
1.4-甲基噻唑-5-羧酸的一种制备方法，其特征在于先将甲酰胺与五硫化二磷在溶剂中混合进行硫代反应；再加入氯代乙酰乙酸乙酯进行合环反应，取有机相加入氢氧化钠溶液进行水解反应，在水解反应物中加入活性炭，过滤后，滤液加入摩尔浓度为5％-35％盐酸，调节pH值至1～5，过滤，取析出的产品，即为4-甲基噻唑-5-羧酸；所述甲酰胺与盐酸的摩尔比为1∶1～2.5。
2.根据权利要求1所述4-甲基噻唑-5-羧酸的一种制备方法，其特征在于硫代反应时，先将甲酰胺溶于溶剂中，所述溶剂为乙醚或四氢呋喃或石油醚或正戊烷或正己烷或环己烷或氯仿或苯或甲苯或乙酸乙酯或甲酸乙酯；所述甲酰胺与溶剂的摩尔比为1∶10～50。
3.根据权利要求2所述4-甲基噻唑-5-羧酸的一种制备方法，其特征在于硫代反应温度为-10～70℃，所述甲酰胺与五硫化二磷的摩尔比为1∶0.2～1。
4.根据权利要求3所述4-甲基噻唑-5-羧酸的一种制备方法，其特征在于硫代反应温度为30～55℃。
5.根据权利要求1所述4-甲基噻唑-5-羧酸的一种制备方法，其特征在于硫代反应结束后，升温至10～90℃，再加入氯代乙酰乙酸乙酯，反应完毕后加入水淬灭反应，然后分液，水相再用上述溶剂萃取一次，合并有机相，蒸除溶剂，得到4-甲基噻唑-5-甲酸乙酯粗品。
6.根据权利要求5所述4-甲基噻唑-5-羧酸的一种制备方法，其特征在于合环反应温度为75～80℃。
7.根据权利要求1或6所述4-甲基噻唑-5-羧酸的一种制备方法，其特征在于所述甲酰胺与氯代乙酰乙酸乙酯的摩尔比为1∶0.5～1.5。
8.根据权利要求1所述4-甲基噻唑-5-羧酸的一种制备方法，其特征在于当有机相温度为40～100℃时，加入摩尔浓度为5％～40％的氢氧化钠溶液，保温搅拌至水解反应结束；所述甲酰胺与氢氧化钠的摩尔比为1∶1～2.5。
9.根据权利要求1所述4-甲基噻唑-5-羧酸的一种制备方法，其特征在于水解反应温度为85～90℃。
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