[发明专利]有机钴盐粘合增进剂的制备方法有效
申请号: | 200910025533.4 | 申请日: | 2009-02-09 |
公开(公告)号: | CN101481591A | 公开(公告)日: | 2009-07-15 |
发明(设计)人: | 傅秋明;于立珍;周江淮 | 申请(专利权)人: | 宜兴市卡欧化工有限公司 |
主分类号: | C09J11/06 | 分类号: | C09J11/06;C07C51/41 |
代理公司: | 南京苏高专利商标事务所(普通合伙) | 代理人: | 肖明芳 |
地址: | 214204江苏省宜*** | 国省代码: | 江苏;32 |
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摘要: | |||
搜索关键词: | 有机 粘合 增进 制备 方法 | ||
1.一种有机钴盐粘合增进剂的制备方法,其特征在于该方法包括如下步骤:
(1)将无机可溶性钴盐溶解于水,配置钴浓度达15~45g/L的钴溶液,再分别配置浓度为100~300g/L的氢氧化钠溶液和浓度为150~300g/L的碳酸钠溶液,上述三种溶液分别经过滤后备用;
(2)将钴溶液加热至85±5℃,搅拌条件下,缓慢加入温度为40~50℃的氢氧化钠溶液,当反应液的pH值为7时,搅拌条件下,再缓慢加入温度为40~50℃的碳酸钠溶液,当反应液的pH值为9.5时,停止加碳酸钠溶液,维持温度在50~60℃,继续搅拌至pH值不发生变化;
(3)将步骤(2)得到的反应液静置,取沉淀用水漂洗,直至漂洗液的pH值达到7;
(4)将漂洗好的沉淀无机钴盐进行第一次脱水,使其含水量达到50%以下;
(5)将经第一次脱水后的沉淀无机钴盐,采用旋转闪蒸干燥系统进行第二次脱水;
(6)将经过两次脱水的沉淀无机钴盐在有机溶剂中与弱的有机酸反应10~24小时,反应温度由室温缓慢升至160℃;
(7)步骤(6)的反应结束后,蒸出残余的有机溶剂,进行造粒,得到有机钴盐粘合增进剂产品;
其中,步骤(2)中加入氢氧化钠溶液时的搅拌条件为50~60rpm;加入碳酸钠溶液时的搅拌条件为20~40rpm;
其中,步骤(6)中所述的反应温度由室温缓慢升至160℃按如下方式进行:反应温度在100℃以下时,以10~20℃/h的速度升温;反应温度在100~140℃时,以5~10℃/h的速度升温;反应温度在140~160℃时,控制升温时间在4~5小时,当温度达到160℃时反应结束。
2.根据权利要求1所述的有机钴盐粘合增进剂的制备方法,其特征在于步骤(1)中所述的无机可溶性钴盐为硫酸钴、氯化钴或硝酸钴。
3.根据权利要求1所述的有机钴盐粘合增进剂的制备方法,其特征在于步骤(4)所述的第一次脱水采用离心或压滤的方式。
4.根据权利要求1所述的有机钴盐粘合增进剂的制备方法,其特征在于步骤(5)中采用旋转闪蒸干燥系统进行第二次脱水的时间不超过5秒。
5.根据权利要求1所述的有机钴盐粘合增进剂的制备方法,其特征在于步骤(6)中所述的有机溶剂为二甲苯或溶剂汽油。
6.根据权利要求1所述的有机钴盐粘合增进剂的制备方法,其特征在于步骤(6)中所述的有机酸为从两个碳原子起至三十个碳原子的直链烃类或十字异构或环状结构的有机酸中的任意一种或几种的组合。
7.根据权利要求6所述的有机钴盐粘合增进剂的制备方法,其特征在于步骤(6)中所述的有机酸为硬脂酸、松香酸、环烷酸、新癸酸、异辛酸、910酸、新戊酸、丙酸和乙酸中任意一种或几种的组合。
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