[发明专利]一种用于氨氧化法制备间苯二甲腈过程中的氨回收工艺

说明书

技术领域

本发明涉及一种氨回收工艺，尤其是特别涉及一种用于氨氧化法制备间苯二甲腈过程 中的氨回收工艺。

背景技术

间苯二甲腈(简称IPN)是有机合成的重要有机原料，经氯化合成的四氯间苯二甲腈 是高效、低毒杀菌剂；经加氢制得的间苯二甲胺是性能优越的环氧树脂固化剂，也是聚氨 酯树脂和尼龙树脂的原料。

间苯二甲腈最简单、经济的制造方法是用间二甲苯在催化剂作用下气相氨氧化反应得 到。该工艺以空气作氧源，并使用过量的氨，通常间二甲苯氨氧化制备间苯二甲腈过程的 氨使用量至少是理论量的数倍。中国专利CN 1123385C述及的方法中，氨使用量是理论 量的3—10倍。使用高比例的氨对于反应是有利的，但反应后过量氨伴随氮气、二氧化碳 等气体的排放，存在严重环境污染和原料氨利用率十分低下的问题。

合成氨的生产过程中涉及一种氨回收工艺，即一种驰放气中氨回收的方法(中国专利 申请号：200510046814.X)，首先将驰放气经过换热器冷凝，冷凝后再到气液分离器实现 气液分离，分离出来的液氨回到前面的换热器中减压蒸发进行换热，以提供一部分冷量； 而从气液分离器中出来的气体，可直接回到前面的换热器参与换热，或经过能量转换器进 一步降温，再参与前面的换热器换热。该方法氨的回收率达90％以上，不需外加制冷装置， 不消耗额外能量，能实现驰放气中气态氨回收。由于间二甲苯氨氧化制间苯二甲腈过程以 空气作氧源，一般空气用量为氨用量的12—15倍，反应后过量氨的排放伴随大量的氮气、 二氧化碳等气体，显而易见，采用冷凝方法实现间二甲苯氨氧化制备间苯二甲腈过程氨的 回收，其能量消耗之高无疑是难以接受的。

发明内容

本发明目的在于为氨氧化法制备间苯二甲腈工艺提供一种氨回收的新工艺，能克服现 有生产工艺中氨回收所存在的能量消耗高等缺点，避免过量氨的排放造成环境污染，提高 原料氨利用率。

本发明所采用的技术方案如下：

一种用于氨氧化法制备间苯二甲腈过程中的氨回收工艺，采用磷酸二氢铵水溶液与氨 氧化法制备间苯二甲腈过程产生的过量氨在温度50-110℃下反应生成磷酸氢二铵，生成的 磷酸氢二铵在温度150-180℃下分解，生成氨和磷酸二氢铵，磷酸二氢铵直接循环使用， 氨经脱水处理后返回用于氨氧化反应。

具体操作方法可以采取连续处理方式，将磷酸二氢铵与水配制成磷酸二氢铵的水溶液， 磷酸二氢铵水溶液经预热后与氨氧化法制间苯二甲腈过程排出的过量氨在塔式反应器中反 应生成磷酸氢二铵，反应生成物磷酸氢二铵进入分解反应塔，在分解反应塔中磷酸氢二铵 分解成氨和磷酸二氢铵，磷酸二氢铵从分解反应塔下部排出可直接循环使用，氨从反应塔 上部排出进入脱水塔，在脱水塔中脱除水份后的氨，返回用于氨氧化制备间苯二甲腈。间 二甲苯氨氧化制备间苯二甲腈过程排出的过量氨，伴随大量的氮气、二氧化碳等气体，过 量氨经回收利用后，剩余气体在反应生成磷酸氢二铵的塔式反应器上部的连接管高空排放。

所述的磷酸二氢铵水溶液中，磷酸二氢铵的配制质量浓度为10—40wt％，浓度优选范 围为25—35wt％；磷酸二氢铵水溶液经预热后与过量氨在塔式反应器中反应生成磷酸氢二 铵的控制温度为50-110℃；在分解反应塔中磷酸氢二铵分解成氨和磷酸二氢铵的控制温度 为150-180℃。

图1为用于间二甲苯氨氧化制备间苯二甲腈过程的氨回收工艺的主体部分的流程图。