[发明专利]凹凸棒粘土催化剂的制备方法和该催化剂测定COD的方法

说明书

技术领域

本发明涉及催化剂的制备方法和使用方法，具体涉及凹凸棒粘土催化剂的制备方法和该催化剂测定COD的方法。 

背景技术

化学需氧量(COD_Cr)是指在强酸并加热条件下，用重铬酸钾作为氧化剂处理污水样品时所消耗氧化剂的量。COD_Cr值的大小反映了水中受还原性物质污染的程度，是衡量水中有机物相对含量的重要指标之一。在GB11914-1989化学需氧量的测定(COD_Cr)中，是以硫酸银做催化剂，常规测定每20.00mL水样要加入含1％硫酸银的硫酸溶液28.00mL，并加热至沸回流2h。该方法所测定的COD_Cr值范围在30-700mg/L。 

由于标准方法耗费时间长，使用硫酸银催化剂成本又较高，近年来国内外报道的替代催化剂有MnSO₄、Mn(H₂PO₄)₂及Ag₂SO₄-MgSO₄、CuSO₄-KAl(SO₄)₂-Na₂MoO₄混合物等，既有单组分催化剂，也有多组分催化剂。 

凹土又称凹凸棒面粘土、凹凸棒石粘土、凹凸棒土等，是以凹凸棒石(Attapulgite)为主要成分的一种粘土矿物，主要成分为坡缕石(Palygorskite) 或坡缟石，是一种含水镁铝硅酸盐粘土矿物，隶属于海泡石族，其典型分子式为：Mg₅(Si₈O₂₀(OH)₂(OH₂)₄·4H₂O，属于2∶1型层链状晶体结构，是天然的纳米材料。由于本身独特的微观结构、外貌以及荷电性质，凹土具有许多优良性能，如胶体性、吸附性、粘结性、催化性等，因而被广泛应用于化工、建材、医药、农业和环境保护等领域。但至今未见到利用凹土作为催化剂测定COD的报道。 

发明内容

本发明的目的在于：提供凹凸棒粘土催化剂的制备方法和该催化剂测定COD的方法，利用凹土制备催化剂，在污水COD测定中该催化剂替代硫酸银，降低测定成本，缩短测定时间，减少二次污染，并提高凹土的深入开发和利用的价值。 

本发明的技术解决方案是：凹土催化剂的制备方法包括以下步骤： 

(1)凹土提纯，取100-200目原凹土依质量比1∶10-15加入水中搅拌24-48小时得凹土浆液，自然静止，取上层悬浮液，过滤、烘干、研磨得纯化凹土； 

(2)酸化处理，将纯化凹土依质量比1∶10-15加入混酸液中，在不断搅拌下微沸70-90min，煮后过滤洗至中性，烘干、研磨得酸化凹土，即凹土催化剂；其中，体积比浓度5％的混酸液由硫酸和磷酸混合组成。 

凹土催化剂测定COD的方法：该测定方法中的步骤同GB11914-1989，其特征在于：测定生活污水时，加入20mL浓硫酸、0.3g凹土催化剂、回流30min；测定工业污水时，加入30mL浓硫酸、0.3g凹土催化剂、回流30min。 

本发明具有以下优点：1、采用凹土制备成催化剂，该制备方法简便， 提升了原凹土开发和利用价值；2、采用酸化凹土替代硫酸银测定COD，降低了测定成本，缩短了测定时间，减少了二次污染。 

附图说明

图1为原凹土的XRD图。 

图2为凹土催化剂的XRD图， 

图3为原凹土的IR图 

图4为凹土催化剂的IR图。 

图5为原凹土的SEM图 

图6为凹土催化剂的SEM图。 

图7为凹土孔融孔径分布曲线图，其中Y0为原凹土，Y1为纯化凹土，Y2为酸化凹土 

具体实施方式

下面结合具体的实施例，进一步详细地描述本发明。应理解，这些实施例只是为了举例说明本发明，而非以任何方式限制本发明的范围。