[发明专利]一种聚酯包装材料用吸氧剂及其制备方法有效
申请号: | 200910025874.1 | 申请日: | 2009-03-12 |
公开(公告)号: | CN101531726A | 公开(公告)日: | 2009-09-16 |
发明(设计)人: | 宗建平;傅伟铮;陈小雷;陈旭;徐梅;陈群;何明阳;崔爱军;朱振达 | 申请(专利权)人: | 华润包装材料有限公司;江苏工业学院 |
主分类号: | C08F8/42 | 分类号: | C08F8/42;C08F8/46;C08F136/06;B65D81/26;C08L67/00;B01J20/26 |
代理公司: | 南京众联专利代理有限公司 | 代理人: | 何 军 |
地址: | 213022江苏*** | 国省代码: | 江苏;32 |
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摘要: | |||
搜索关键词: | 一种 聚酯 包装材料 吸氧 及其 制备 方法 | ||
1.一种聚酯包装材料用吸氧剂,结构通式为I:
式中x,y,z=5~40;M+为Cu2+、Co2+、Ni2+、Mn2+、Fe2+、Cr3+或Zn2+;1,2聚合的结构单元为总聚合单元的2~20%;该吸氧剂相对分子量为1000~2000。
2.根据权利要求1所述的聚酯包装材料用吸氧剂的制备方法,其步骤如下:
(1)、在丁二烯中加入过氧化二苯甲酰,机械搅拌,在25~35分钟缓慢升至75~85℃,并保温进行聚合反应50~70分钟,丁二烯与过氧化二苯甲酰的投料重量比为90~110∶1;聚合反应结束后,未反应的丁二烯经闪蒸和压缩分离回收,含聚合物的料液在35~45℃下静置8~12小时后,再以浓度10~20%的氢氧化钠水溶液洗涤2~5次,再用去离子水洗涤2~3次;再将料液在流动床干燥器中进行干燥得聚丁二烯液体聚合物,其干燥温度为115~125℃,干燥时间为8~12小时;
(2)、将顺丁烯二酸酐中加入到步骤(1)中制得的聚丁二烯液体聚合物中,机械搅拌,顺丁烯二酸酐和聚丁二烯液体聚合物的投料重量比为1∶8~12,油浴加热缓慢升至140~150℃,保温反应3~7小时,然后将料液趁热倒出,冷却,得到聚丁二烯顺酐化合物即顺酐化聚丁二烯;
(3)、在步骤(2)中制得的顺酐化聚丁二烯中加入N,N-(羟丙基)苯胺、乙醇和浓度为26.7%wt双氧水混合反应4.5~5小时,顺酐化聚丁二烯和入N,N-(羟丙基)苯胺的投料重量比为45~55∶1,N,N-(羟丙基)苯胺和乙醇的投料重量比为1∶25~45,N,N-(羟丙基)苯胺和双氧水的投料重量比为1∶7~12;其中在反应进行3小时和4小时后分别添加浓度为26.7%wt双氧水,添加量分别为聚丁二烯重量的15~20%和5~10%;其中反应温度在反应开始时为45~55℃,1个小时后升到55~65℃,2个小时后升到75~85℃,3个小时后升到95~105℃,并维持到反应结束;反应结束后用离子水洗涤洗涤料液2~3次,再将料液在流动床干燥器中进行干燥得羟基封端的聚丁二烯液体聚合物,其干燥温度为115~125℃,干燥时间为8~12小时;
(4)、将乙腈和水按重量比为1∶0.8~1.2制成乙腈溶液,再将镁、锌、钴、铝、镍、锡、锗、钠、钾或钙金属离子的醋酸盐或草酸盐加入到乙腈溶液中制成浓度为0.15~0.25mol/L的盐溶液,将制得的盐溶液加入到步骤(3)中制得的羟基封端的聚丁二烯液体聚合物中,盐溶液和聚丁二烯液体投料体积比为1∶15~25,不断搅拌,回流反应1.5~2.5小时,完毕后将溶剂蒸除,将聚合物液体在35~45℃下静置8~12小时,经过进一步除水干燥后得产品聚酯包装材料用吸氧剂,干燥温度75~85℃,时间为3~5小时。
3.根据权利要求2所述的聚酯包装材料用吸氧剂的制备方法,其特征是醋酸盐为醋酸钴或醋酸镍。
4.根据权利要求2所述的聚酯包装材料用吸氧剂的制备方法,其特征是草酸盐为草酸钴或草酸镍。
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