[发明专利]N-丙氧乙基-2、6-二乙基苯胺的循环清洁生产方法

说明书

技术领域：

本发明涉及一种N-丙氧乙基-2、6-二乙基苯胺的生产方法。

背景技术：

传统生产精胺醚的方法有2-氯乙丙醚法、甲烷磺酸酯法、和对甲苯 磺酸酯法等，以上几种工艺中都存在一定的缺陷，反应时间长、收率低、 原料剧毒、需另加溶剂、三废难治理等缺点。

发明内容：

本发明的目的在于提供一种易操作，工艺清洁的N-丙氧乙基-2、6- 二乙基苯胺的循环清洁生产方法。

本发明的技术解决方案是：

一种N-丙氧乙基-2、6-二乙基苯胺的循环清洁生产方法，其特征是： 将苯磺酰氯与乙二醇单丙醚进行酯化反应生成苯磺酸(2-丙氧基)乙酯， 将所得苯磺酸(2-丙氧基)乙酯与2.6-二乙基苯胺进行N烷基化反应， 生成N-丙氧乙基2.6-二乙基苯胺，即粗胺醚，粗胺醚经精馏后得N-丙 氧乙基-2、6-二乙基苯胺，即精胺醚；反应式为：

HO-C₂H₄-OC₃H₇+C₆H₅-SO₂Cl→C₆H₅-SO₂-OC₂H₄-OC₃H₇+HCl

C₆H₅-SO₂-OC₂H₄-OC₃H₇+C₆H₅(C₂H₅)₂-NH₂→

C₆H₅(C₂H₅)₂-NH-C₂H₄-OC₃H₇+C₆H₅-SO₂-OH。

上述反应过程中还加入氢氧化钠，使生成苯磺酸钠，然后对苯磺酸 钠回收处理，并将回收的苯磺酸钠用氯磺酸直接酰化成苯磺酰氯，再次 回用到酯化反应；反应式为：

C₆H₅-SO₂-OH+NaOH→C₆H₅-SO₂-ONa+H₂O

C₆H₅-SO₂-ONa+HSO₃Cl→C₆H₅-SO₂Cl+Na₂SO₄。

本发明易操作，工艺清洁。通过对磺酰氯进行优选一方面克服了传 统工艺的缺点，另一方面选用的磺酰氯通过烷基化反应后所形成的盐能 易于回收，盐通过简单处理后再次回用于磺酸酯的生产。大大提高了该 产品的经济效益和社会效益。

下面结合实施例对本发明作进一步说明。

具体实施方式：

1.称取292克苯磺酰氯和156克乙二醇单丙醚加入1000ml烧瓶中 搅匀，用冰水浴控制温度0℃开始滴加20％氢氧化钠溶液360克，滴加 完毕于20℃以下保温3小时PH在8～9，加入200克水水洗20分钟， 静置30分钟分出下层有机层为苯磺酸酯370克(收率98％)，直接可用 于烷基化反应。

2.称取200克苯磺酸酯和365克2.6-二乙基苯胺加入到1500ml烧 瓶中，搅拌加热到140℃保温1小时，降温至95℃，向烧瓶中滴入115 克30％氢氧化钠溶液和500克水，搅拌半小时后静置半小时，分出下层 水层(烷基化的废水)，有机层经分馏操作分出过量的苯胺后蒸出的即 为精胺醚。

3.将烷基化的废水经浓缩结晶处理得到苯磺酸钠，母液回用到烷基 化水洗。将苯磺酸钠盐100℃烘干备用。取干燥的苯磺酸钠180克于1000 毫升四口烧瓶中，再向烧瓶中加入50克浓硫酸，开动搅拌，将烧瓶防 空口连接到HCL尾气吸收装置，然后升温至50℃缓慢滴加氯磺酸140 克，滴加完毕于60℃保温半小时，降温至30℃以下分出上层有机层为 苯磺酰氯粗品，减压蒸馏可得150克苯磺酰氯，可再次回用到酯化反应。 下层硫酸可用烧碱中和得硫酸钠副产品。