[发明专利]一种连续氧化合成靛蓝的制备方法

说明书

技术领域

本发明涉及一种连续氧化合成靛蓝的制备方法

背景技术

传统的靛蓝生产全部是采用釜式反应，间歇式操作。而间隙生产存在着反应周期长、单位时间产能低、装置投入高、占地面积大，劳动强度高，废弃物排放点多，污染物排放量大，物耗、能耗高等问题。

传统的生产方法是将合成好的吲哚酚盐用水稀释后，然后在釜内直接通入空气进行氧化，氧的利用率较低，氧化时间长，产生大量副反应，影响成品靛蓝的质量。氧化过程中产生大量泡沫，必须要用大量消泡剂消泡，生产成本高。

发明内容

本发明提出了一种连续氧化合成靛蓝的制备方法。

本发明的技术方案是：将液态的金属钠在一定的温度下，通入氨气在氨钠合成塔进行反应，生成氨基钠，按照一定的配比加到碱中，然后连续或间隙加入混料反应器中，在一定的温度、压力下，以碱作溶剂，氨基钠作缩合剂，连续加入苯胺基乙酸盐，将苯胺基乙酸盐环合成羟基吲哚酚盐，再连续出料并用水稀释后，将3-20％w/w的吲哚酚盐溶液从塔的上部连续加入氧化反应塔中，在60-80℃下，向塔的下部通入空气，经氧化塔及氧化反应装置连续循环氧化后，再从塔底将氧化到终点的物料连续送往后处理，经过滤、洗涤、干燥得靛蓝。

连续化反应过程是物料按一定配比连续进料、连续反应、连续出料的方式进行。氧化反应塔包括：填料塔、板式塔、鼓泡塔或空塔。吲哚酚盐溶液的浓度为4-10％w/w。反应时间小于60分钟。塔的规格为总长度与直径比在4∶1-20∶1。氧化反应装置为文丘里管的喷射器。氧化采用氧化塔、氧化反应装置或二者相结合的方式。

传统的氧化反应，采用的是釜式间歇反应，气体直接通入液体中，物料与气体接触不充分，反应不彻底，转化率低，副产物多。而本发明采用塔式反应，氧化反应器与塔相连，整个过程反应连续化。使通入的气体与物料逆向流动，接触充分，反应彻底，大幅度地提高了物料的转化率.

具体实施方式：

实施例1

将液态的金属钠在一定的温度下，通入氨气在氨钠合成塔进行反应，生成氨基钠，按照一定的配比加到碱中，然后连续或间隙加入混料反应器中，在一定的温度、压力下，以碱作溶剂，氨基钠作缩合剂，连续加入苯胺基乙酸盐，将苯胺基乙酸盐环合成羟基吲哚酚盐，再连续出料并用水稀释后，将3-20％w/w的吲哚酚盐溶液从塔的上部连续加入氧化反应塔中，在60-80℃下，向塔的下部通入空气，经氧化塔及氧化反应装置串联连续循环氧化后，再从塔底将氧化到终点的物料连续送往后处理，经过滤、洗涤、干燥得靛蓝。

上述制备过程中，采用5％w/w吲哚酚盐，在65-75℃温度下氧化反应60min，收率86％。

上述制备过程中，使用的塔为：填料塔、板式塔或鼓泡塔；混料反应器为：混合机、捏合机或密炼机；氧化反应装置为：填料塔、板式塔、鼓泡塔或喷射器。

实施例2

采用5％w/w吲哚酚盐，在65-75℃温度下氧化反应120min，收率82％。其余过程和实施例1相同。

实施例3

采用5％w/w吲哚酚盐，在65-75℃温度下氧化反应30min，收率84.5％。其余过程和实施例1相同。

实施例4

采用8％w/w吲哚酚盐，在65-75℃温度下氧化反应60min，收率85％。其余过程和实施例1相同。