[发明专利]反应性蓝染料及其制备工艺

说明书

技术领域

本发明属于精细化工领域，具体涉及一种可以作为反应性蓝染料的化合物及其制备方法。

背景技术

由于C.I活性黑5的最大吸收波长λmax在590-600nm，虽然说它是一个黑色活性染料，实际上它是一个藏青色且固色率低、各项牢度差的活性染料，为拼得高乌黑度、绝对固色率高10-15％且耐日晒、耐氯漂牢度高1-2级的黑色活性染料，最理想的蓝色组份的入max应在610-630nm，目前开发的产品λmax在上述范围，且绝对固色率高于现有品种的10-15％，耐日晒和氯漂牢度也提高1-2级。

活性黑KN-B(C.I活性黑5)的结构式如下：

现有技术中，制备活性黑KN-B的工艺为4-(β-羟乙基砜硫酸酯)苯胺在盐酸及亚硝酸钠作用下形成重氮盐组份，将H酸粉末工业品加入到重氮组份中于0-10℃反应4-5小时后，再加入小苏打调节PH＝5-7，温度控制在5-15℃反应至重氮盐消失，过滤后直接喷雾干燥制得所需产品。

活性染料染色时要求要有足够的直接性，同时上染后要充分被纤维所固色，特别应该产生高固色牢度的染色，染色后各项牢度性能要好。上述工艺合成的染料的绝对固色率只有60-65％，偏低；而且耐日晒、耐氯漂牢度只有1-2级，不能达到上述要求。

发明内容

本发明的目的是为了克服现有技术的不足，提供一种可以作为反应性蓝染料的化合物。

本发明的另一目的是提供一种上述化合物的制备方法。

本发明还有一个目的提供上述化合物作为反应性蓝染料的用途。

本发明的目的可以通过以下措施达到：

本发明涉及一系列可以作为反应性蓝染料的结构通式如下的化合物：

式中：R₁＝H，Cl，SO₃H，CH₃或OCH₃等

R₂＝H或NO₂

上式中，R₁优选Cl或-SO₃H，R₂优选H。本发明最优选的一个化合物，其结构如式(I)所示，

该化合物作为反应性蓝染料时，具有色泽鲜艳、溶解度高、直接性低、配伍性好、重现性好，提升力高、固色率高、色牢度良好等优点，尤其是绝对固色率高于现有C.I活性黑5、藏青染料10-15％，耐晒及耐氯漂牢度高于现有品种1-2级。

式(I)化合物的一种制备方法为：2-氯-4-(β-羟乙基砜硫酸酯)苯胺与湿润剂、盐酸和亚硝酸钠反应生成的重氮盐组份，然后向其中加入H酸，进行酸性偶合至重氮盐消失，再与4’-氨基苯磺酰替苯胺-4-(β-羟乙基砜硫酸酯)和湿润剂、盐酸、亚硝酸钠作用生成的重氮盐进行碱性偶合。

其中2-氯-4-(β-羟乙基砜硫酸酯)苯胺与湿润剂、盐酸和亚硝酸钠的重氮反应，以及4’-氨基苯磺酰替苯胺-4-(β-羟乙基砜硫酸酯)和湿润剂、盐酸、亚硝酸钠的重氮反应，均在0～10℃下进行，均是先在冰水中将芳胺与湿润剂打浆形成悬浮液，再加入盐酸和亚硝酸钠进行反应。重氮方式均采用小酸比、冰磨重氮。湿润剂为JS系列或MF系列湿润剂。酸性偶合时H酸分多次加入，加入的H酸可以立即与大量的重氮盐全部反应掉，提高反应效果。本发明中所谓的H酸是1-氨基-8-萘酚-3，6-二磺酸的简称。

本发明还涉及一个制备式(I)化合物的中间体，其结构如式(III)所示：

该中间体由4’-氨基苯磺酰替苯胺-4-(β-羟乙基砜硫酸酯)和湿润剂、盐酸、亚硝酸钠进行重氮反应制得。

一种具体的制备方法如下：

重量份31-31.6份2-氯-4-(β-羟乙基砜硫酸酯)苯胺在0.1份JS-C湿润剂、35-36.5份盐酸及6.5-6.9份亚硝酸钠反应后形成重氮盐组份；

向上述重氮盐组份中分4-5次加入33-34.1份H酸粉末工业品进行酸性偶合，温度控制在0-15℃，反应至重氮盐消失。酸性偶合后的产物再与由42-46份的4’-氨基苯磺酰替苯胺-4-(β-羟乙基砜硫酸酯)、0.1份JS-C湿润剂、30-36.5份盐酸及6.5-7.2份亚硝酸钠作用生成的重氮盐组份(即化合物III)在10-15℃进行碱性偶合，用19-23份小苏打工业品调节pH值5-7，反应至重氮盐消失为终点，过滤、收集滤液，将滤液直接喷雾干燥得成品170-178.2份。