[发明专利]5-(4-氯苯基)-1-(2,4-二氯苯基)-4-甲基吡唑-3-羧酸的合成方法无效
| 申请号： | 200910028603.1 | 申请日： | 2009-01-04 |
| 公开（公告）号： | CN101456843A | 公开（公告）日： | 2009-06-17 |
| 发明（设计）人： | 方正;韦萍;杨照;王玮;唐海涛;陈燕 | 申请（专利权）人： | 南京工业大学 |
| 主分类号： | C07D231/14 | 分类号： | C07D231/14 |
| 代理公司： | 南京天华专利代理有限责任公司 | 代理人： | 徐冬涛 |
| 地址： | 210009*** | 国省代码： | 江苏;32 |
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| 摘要： | |||
| 搜索关键词： | 氯苯 甲基 吡唑 羧酸 合成 方法 | ||
1.一种5-(4-氯苯基)-1-(2，4-二氯苯基)-4-甲基吡唑-3-羧酸(I)的制备方法，其特征在于该方法包括以下步骤：
(1)4-氯苯丙酮经三甲基氯硅烷作用生成烯醇硅醚化合物(II)；
(2)烯醇硅醚化合物(II)与草酰氯在非极性溶剂中环合得呋喃二酮化合物(III)；
(3)呋喃二酮化合物(III)与2，4-二氯苯肼缩合后，在酸催化条件下环合得5-(4-氯苯基)-1-(2，4-二氯苯基)-4-甲基吡唑-3-羧酸(I)；
反应路线如下所示：
2.根据权利要求1所述的方法，其特征在于：步骤(2)中所述的非极性溶剂为乙醚、异丙醚、甲基叔丁基醚、四氢呋喃、甲苯、二氯甲烷或氯仿。
3.根据权利要求2所述的方法，其特征在于：步骤(2)中所述的非极性溶剂为乙醚或甲苯。
4.根据权利要求1所述的方法，其特征在于：步骤(2)中所述的烯醇硅醚化合物(II)与草酰氯的摩尔比为1∶1～1∶2。
5.根据权利要求1所述的方法，其特征在于：步骤(3)中所述的呋喃二酮化合物(III)与2，4-二氯苯肼缩合反应温度为20-60℃。
6.根据权利要求5所述的方法，其特征在于：步骤(3)中所述的呋喃二酮化合物(III)与2，4-二氯苯肼缩合反应温度为20-30℃。
7.根据权利要求1所述的方法，其特征在于：步骤(3)中所述的起催化作用的酸为对甲苯磺酸、苯磺酸、硫酸、高氯酸、甲酸或乙酸。
8.根据权利要求7所述的方法，其特征在于：步骤(3)中所述的起催化作用的酸为对甲苯磺酸。
9.根据权利要求1所述的方法，其特征在于：步骤(3)中所述的呋喃二酮化合物(III)与2，4-二氯苯肼摩尔比为1∶1。
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