[发明专利]一种离子液体微乳液中的原子转移自由基聚合方法无效
申请号: | 200910029017.9 | 申请日: | 2009-01-09 |
公开(公告)号: | CN101481432A | 公开(公告)日: | 2009-07-15 |
发明(设计)人: | 严锋 | 申请(专利权)人: | 苏州大学 |
主分类号: | C08F2/24 | 分类号: | C08F2/24;C08F12/08;C08F20/12;C08F20/26;C08F26/10;C08F20/44;C08F20/56;C08F16/06;C08J9/28 |
代理公司: | 苏州创元专利商标事务所有限公司 | 代理人: | 陶海锋 |
地址: | 215123江苏省*** | 国省代码: | 江苏;32 |
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摘要: | |||
搜索关键词: | 一种 离子 液体 乳液 中的 原子 转移 自由基 聚合 方法 | ||
1.一种微乳液体系中制备纳米粒子的方法,将单体、引发剂、配体和催化剂以重量比1~20∶1~5∶1~5∶1~5加入微乳液中,无氧条件下进行原子转移自由基聚合反应制备聚合物纳米粒子,其特征在于:
(1)所述微乳液由离子液体和乳化剂按重量比80~200∶30~70组成;
(2)单体和离子液体的重量比为1~20∶80~200;
(3)反应结束后,将聚合反应体系倒入溶剂中,得到聚合物沉淀,过滤分离;
(4)将滤液中溶剂蒸馏除去,将乳化剂、催化剂和离子液体回收利用;
所述溶剂选自:水、C原子数1~6个的饱和醇、二甲基甲酰胺或二甲基亚砜中的一种;
所述离子液体选自下列结构式中的一种:
式中,R1,R2为CnH2n+1,其中n=0~8;X选自Br、Cl、I、NO3、BF4、PF6、HSO4、H2PO4、CF3SO3或N(SO2CF3)2中的一种;
所述乳化剂选自:商品乳化剂OP-10、TX-10、brij-30、含铵离子的液体乳化剂或含芳杂环结构离子液体乳化剂中的一种,所述铵离子的液体乳化剂选自:
式中R5选自甲基或氢,h=6~18,Z选自Br、BF4、PF6或CF3SO3;
或
式中r=6~18,Z选自Br、BF4、PF6或CF3SO3中的一种;
所述含芳杂环结构离子液体乳化剂选自:
式中d=6~18,Y选自Br、BF4、PF6或CF3SO3,中的一种;
或
式中,R6选自甲基或氢,p=6~18,Y选自Br、BF4、PF6或CF3SO3中的一种。
2.根据权利要求1所述的制备纳米粒子的方法,其特征在于所述单体选自:苯乙烯、磺化苯乙烯、α-甲基苯乙烯、α,β,β-三氟苯乙烯、α-甲基磺化苯乙烯、八氟苯乙烯、甲基丙烯酸甲酯、甲基丙烯酸乙酯、甲基丙烯酸丙酯、甲基丙烯酸丁酯、丙烯酸、丙烯酸羟甲酯、丙烯酸羟乙酯、丙烯酸羟丙酯、甲基丙烯酸、甲基丙烯酸羟甲酯、甲基丙烯酸羟乙酯、甲基丙烯酸羟丙酯、乙烯基吡咯烷酮、丙烯腈、甲基丙烯腈、丙烯酰胺、或乙烯醇中的一种或几种。
3.根据权利要求1所述的制备纳米粒子的方法,其特征在于所述引发剂选自热引发剂、光引发剂或卤代化合物引发剂中的一种,所述热引发剂选自偶氮二异丁腈、偶氮二异庚腈、过硫酸钾、过硫酸铵、过硫酸钠、过氧化二苯甲酰、过氧化二(2,4-二氯苯甲酰)、过氧化二乙酰、过氧化二辛酰和过氧化二月桂酰、或过氧化二碳酸酯中的一种;所述光引发剂选自二苯甲酮、安息香醚、硫杂蒽酮、2,2-二甲基α-羟基苯乙酮、2,2-二甲基α-羟基对异丙基苯乙酮或1-羟基环己基苯酮中的一种;所述卤代化合物引发剂选自:α-氯代苯乙烷、α-溴代苯乙烷、苄基氯、苄基溴、α-氯丙酸乙酯、α-溴丙酸乙酯、α-溴代异丁酸乙酯、四氯化碳、氯仿、二氯甲烷、一氯甲烷、α-氯乙腈或α-氯丙腈、1,4-二氯甲基苯、2-氯丙酸甲酯或1-氯,1-苯基乙烷中的一种;
所述配体选自:联吡啶、N,N,N’,N”,N”-五甲基二亚乙基三胺、2-吡啶甲醛缩正丙胺、双(二甲基氨基乙基)醚、α-二亚胺、N-丙基-2-吡啶甲亚胺、β-二酮二亚胺中的一种;
所述催化剂选自:氯化铜、氯化亚铜、氯化铁、氯化亚铁、溴化铜、溴化亚铜、溴化铁、溴化亚铁、氯化铑、氯化亚铑、氯化镍、氯化亚镍中的一种。
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