[发明专利]连续侧线精馏和萃取精馏结合提取加氢裂解C9中富含三甲苯馏分的方法

说明书

技术领域

本发明涉及一种化工分离方法，特别是一种连续侧线精馏和萃取精馏结合提取加氢裂解C₉中富含三甲苯馏分的方法。

背景技术

裂解C₉芳烃是乙烯装置的副产物，约占乙烯总产量的10～20％。目前，我国裂解C₉芳烃的产量为1.06×10⁶t/a以上，2010年将达到1.1×10⁶t/a以上。裂解C₉芳烃随着裂解原料、裂解深度和裂解工艺的不同而不同，组成极其复杂，而且颜色深、异味大。通过加氢方法对其进行精制，可以提高其质量，使其得到有效的利用。目前，加氢裂解C₉芳烃主要有以下几个方面的应用：加氢裂解C₉芳烃生产石油树脂；加氢裂解C₉芳烃制备轻质裂解原料；加氢裂解C₉芳烃做汽油调和组分；加氢裂解C₉芳烃用于生产混二甲苯；加氢裂解C₉芳烃轻质化增产BTX芳烃。可见，加氢裂解C₉芳烃综合利用已成为石油化工企业深加工的重点，将产生巨大的经济效益和环境效益，将对乙烯生产工艺的改进和发展产生深远的影响。

传统的三甲苯生产、分离的方法主要有深冷结晶法、萃取抽提/异构化法、烷基转移法和萃取精馏法。深冷结晶法是利用芳烃的溶点差异而进行分离的方法，低温下操作，投资大、能耗高，经济指标差；萃取抽提/异构化法是利用芳烃中各组分相对碱度的差别进行分离的方法，并且成功地从二甲苯异构化副产的重芳烃中分离精制出三甲苯，但有机反应很复杂，在异构化反应的同时还存在歧化和烷基化等副反应，副产物较多；烷基转移法是在非均相酸性催化剂的作用下与苯进行烷基化反应，甲乙苯可有选择性的转化为甲苯或乙苯等轻组分，轻组分可容易地从三甲苯中用精馏法分离开，其中催化剂较难匹配；萃取精馏法主要是通过萃取溶剂增大各个组分之间的相对挥发度，从而达到分离的目的，该方法中萃取溶剂的选择是关键。

发明内容

针对现有技术上的不足，本发明的目的是提供一种连续侧线精馏和萃取精馏结合提取加氢裂解C₉芳烃中富含三甲苯馏分的方法。本发明的工艺主要有：一是采用连续侧线精馏的方法预处理加氢裂解C₉芳烃，传统工艺需要两个精馏塔才能完成此任务，本方法仅需要一个精馏塔即可达到目标，且可以得到多个沸程的馏分；二是采用萃取精馏的方法提取高纯度的富含三甲苯的馏分，该过程中首次使用邻苯二甲酸二丁酯-苯胺的复合萃取溶剂，分离效率明显提高；三是萃取溶剂回收塔，回收溶剂循环使用。该方法简单易行，分离效率高，生产过程中大大降低能耗，节约生产成本，工业化生产的潜力巨大。

完成上述发明任务的方案是：一种连续侧线精馏和萃取精馏结合提取加氢裂解C₉中富含三甲苯馏分的方法，步骤如下：

(1).原料加氢裂解C₉芳烃加入连续侧线精馏塔，塔底加热，经预处理，同时得到沸程为155℃～170℃的馏分②、沸程为170℃～190℃的馏分③和沸程为190℃～210℃的馏分④；其中，馏分②中三甲苯的含量为90％以上，馏分③、④中含有少量的三甲苯和大量的重芳烃；

(2).馏分②进入萃取精馏塔，萃取精馏塔塔顶⑤得到三甲苯馏分的含量为98％以上，塔底为含有大量萃取溶剂和重芳烃的馏分⑥；

(3).馏分⑥经溶剂溶剂回收塔处理，溶剂回收塔塔顶为重芳烃馏分⑦，塔釜为萃取溶剂再流入萃取精馏塔，循环使用。

以上方案的，所述第(2)步骤中的萃取溶剂为邻苯二甲酸二丁酯与苯胺的复合萃取溶剂，邻苯二甲酸二丁酯与苯胺的体积比为1∶0.8～1.2；该复合萃取溶剂与萃取精馏塔原料进料量的体积比为1∶0.8～1.2。

本申请推荐：邻苯二甲酸二丁酯与苯胺的最佳体积比为1∶1；该复合萃取溶剂与萃取精馏塔原料进料量的最佳体积比为1∶1。

(1).原料加氢裂解C₉芳烃加入连续侧线精馏塔，塔底通过调压器控制电阻丝加热，经连续侧线精馏塔预处理，可同时得到沸程为155℃～170℃的馏分②、沸程为170℃～190℃的馏分③和沸程为190℃～210℃的馏分④，馏分②三甲苯馏分的含量为90％以上，馏分③、④含有少量的三甲苯馏分和大量的重芳烃。

(2).连续侧线精馏塔的塔顶馏分②进入萃取精馏塔，萃取精馏塔塔顶⑤得到三甲苯馏分的含量为98％以上，塔底为含有大量萃取溶剂和重芳烃的馏分⑥。