[发明专利]氧甲基异脲硫酸氢盐的制备方法无效
| 申请号： | 200910029696.X | 申请日： | 2009-04-02 |
| 公开（公告）号： | CN101531620A | 公开（公告）日： | 2009-09-16 |
| 发明（设计）人： | 吴国民 | 申请（专利权）人： | 常熟市新腾化工有限公司 |
| 主分类号： | C07C275/70 | 分类号： | C07C275/70;C07C273/00 |
| 代理公司： | 常熟市常新专利商标事务所 | 代理人： | 朱伟军 |
| 地址： | 215524江苏*** | 国省代码： | 江苏;32 |
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| 摘要： | |||
| 搜索关键词： | 甲基 硫酸 制备 方法 | ||
【权利要求书】：
1、一种氧甲基异脲硫酸氢盐的制备方法，其特征在于其是将甲醇与硫酸在反应容器内混合，再加入氰氨反应，然后蒸馏回收甲醇，再向反应容器内加入乙醇，冷却结晶，经过滤和洗涤以及干燥后得到氧甲基异脲硫酸氢盐，过滤的母液回收乙醇后套用于下一批次的制备。
2、根据权利要求1所述的氧甲基异脲硫酸氢盐的制备方法，其特征在于所述的氰氨、甲醇、硫酸和乙醇的摩尔比为1∶3-6∶1-1.2∶2.5-3.5。
3、根据权利要求1所述的氧甲基异脲硫酸氢盐的制备方法，其特征在于所述的加入氰氨反应的反应温度为0-15℃，反应时间为3-6h。
4、根据权利要求1所述的氧甲基异脲硫酸氢盐的制备方法，其特征在于所述的蒸馏为负压蒸馏。
5、根据权利要求4所述的氧甲基异脲硫酸氢盐的制备方法，其特征在于所述的负压蒸馏的压力为0.05-0.07MPa。
6、根据权利要求1或3所述的氧甲基异脲硫酸氢盐的制备方法，其特征在于所述的加入氰氨的加入方式为滴加，滴加的时间为1-3h。
7、根据权利要求1所述的氧甲基异脲硫酸氢盐的制备方法，其特征在于所述的冷却结晶的结晶温度为0-10℃。
8、根据权利要求1所述的氧甲基异脲硫酸氢盐的制备方法，其特征在于所述的硫酸为浓硫酸。
9、根据权利要求6所述的氧甲基异脲硫酸氢盐的制备方法，其特征在于所述的氰氨的质量百分比浓度为50％。
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