[发明专利]共沸精馏和含盐混合萃取剂萃取精馏结合分离丙醛-水-乙酸混合液的方法及其设备

说明书

技术领域

本发明涉及一种含盐混合萃取剂萃取精馏工艺，具体涉及一种共沸精馏 和含盐混合萃取剂萃取精馏结合分离丙醛-乙酸-水及丙醛-乙酸体系的工艺 方法，特别是一种丙醛萃取精馏分离的含盐混合溶剂及共沸精馏和含盐混合 溶剂结合分离工艺方法。本发明还将提供这种方法所使用的设备。

背景技术

丙醛是重要的有机原料，可以进行一系列有机合成。它是制取醇酸树脂， 高效低毒农药除草剂、杀虫剂、防霉剂，橡胶促进剂等的原料。由它制得的 有机产品，广泛应用于涂料、塑料、农药、医药、食品、轻纺、饲料等方面。 丙醛还用作乙烯聚合的链终止剂。由丙醛能很容易地氧化成丙酸，加氢成正 丙醇，是这两种产品工业上主要生产方法。丙醇与丙酸反应可制取很有用的 丙酸丙酯，由丙酸又能制得丙酸酐，它是丙酸纤维素的原料。丙醛与甲醛一 起，很容易地进行羟甲基化反应，生成三羟甲基乙烷，而后者广泛用于合成 各种树脂、发泡剂及增塑剂等。

由于丙醛与乙酸、甲醛和水均形成共沸，采用共沸精馏法分离混合产物， 回流比(R)控制在约10∶1，不仅能耗大，而且仅能得到98％左右的丙醛。目 前为了得到高纯度丙醛，采用氧化钙干燥脱水，再蒸馏，可以得到99％以上 的丙醛，但分离过程能耗高，产生大量废液需要处理，该方法分离过程复杂。

发明内容

本发明将提供一种精馏和含盐混合萃取剂萃取精馏结合分离丙醛-水-乙 酸混合液的工艺方法，与传统工艺相比，新方法工艺步骤比较简单，产品纯 度高，混合萃取剂循环使用，生产过程无废液排放，能耗低。本发明采用精 馏和含盐混合萃取剂萃取精馏结合分离丙醛-水-乙酸混合液，原料液经共沸 蒸馏后，得到98％的丙醛，同时脱去其中微量的乙酸，98％的丙醛经加盐混 合溶剂萃取精馏后，可一次得到99.8％以上的丙醛，得率可达97％以上。

本发明提供的共沸精馏和含盐混合萃取剂萃取精馏结合分离的方法，是 一个共沸精馏和萃取精馏结合分离丙醛-乙酸-水体系，具体方案是：

一种共沸精馏和含盐混合萃取剂萃取精馏结合分离丙醛-水-乙酸混合液 的方法，其特征在于，步骤如下：

(1).原料丙醛、水、乙酸混合液先经共沸蒸馏；塔顶得到98％左右的丙 醛；

(2).上述98％左右的丙醛用含盐环丁砜和甘油混合溶剂(萃取剂)萃取 分离，

塔顶得99.8％以上的丙醛，塔釜流出含盐混合萃取剂；

(3).上述含盐混合萃取剂经再生塔处理，根据丙醛、含酸水及萃取剂的 沸点不同，再生塔塔顶分别得到98％丙醛、含酸水溶液及含萃取溶剂馏 分；

(4).98％丙醛回共沸蒸馏塔原料罐，循环使用；

(5).含酸水溶液去水处理；含萃取溶剂馏分去混合溶剂(萃取剂)储罐； 含盐混合萃取剂循环使用。

以上方案中，步骤(2)的含环丁砜和甘油混合溶剂(萃取剂)的进料量比 例为1∶0.5～1.5，所述萃取塔塔顶温度控制在47.5～48℃；

所述的含盐环丁砜和甘油混合溶剂中，盐的质量含量为10～15％，环丁 砜和甘油的容积比为1∶1；

所述的盐为醋酸钠或醋酸钾；

所述的含盐混合萃取剂循环使用。

具体步骤是：合成反应精馏后溶液-馏分①进入共沸蒸馏塔，塔顶得到 98％左右的丙醛②进入加盐萃取精馏塔，控制塔顶温度在47.9～48.1℃；萃取 剂在原料上方NS位置进料，塔顶为99.8％以上的丙醛④；萃取塔釜混合液 经再生塔处理，再生塔顶分别馏出馏分⑦、馏分⑧和馏分⑨；馏分⑦送至共 沸蒸馏塔处理，馏分⑧为含酸水溶液去水处理，馏分⑨去混合溶剂储罐；再 生塔底处理后溶剂送至馏分⑤循环使用。

分离过程的工艺条件：分离过程中各塔釜温度控制、回流比、进料位置 及塔板数见表1所示。

表1分离过程工艺条件