[发明专利]一种制备2,5-二羟基对苯二甲酸的方法无效
申请号: | 200910030215.7 | 申请日: | 2009-03-17 |
公开(公告)号: | CN101508642A | 公开(公告)日: | 2009-08-19 |
发明(设计)人: | 沈玉堂;漆琳;殷恒波;姜廷顺 | 申请(专利权)人: | 江苏大学 |
主分类号: | C07C65/05 | 分类号: | C07C65/05;C07C51/15;B01J23/44 |
代理公司: | 南京知识律师事务所 | 代理人: | 汪旭东 |
地址: | 212013*** | 国省代码: | 江苏;32 |
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摘要: | |||
搜索关键词: | 一种 制备 羟基 对苯二甲酸 方法 | ||
1.一种催化制备2,5-二羟基对苯二甲酸的方法,具体步骤为:
(1)将活性炭载体用稀盐酸搅拌处理后,用蒸馏水水洗至中性,真空干燥; 将所得活性炭过筛;用盐酸溶解PdCl2,然后加入过筛后的活性炭进行吸附,充 分干燥后即得催化剂Pd(II)/C;
(2)在高压反应釜中,加入对苯二酚、氢氧化钾、正辛烷和对苯二酚质量 的5%~20%Pd(II)/C催化剂,通入二氧化碳气体,升温至200~220℃,使 釜压达到9.5~11.5MPa,反应4h以上;
(3)将反应后的混合物冷却、抽滤,所得滤液回收,滤饼溶于亚硫酸氢钠 水溶液中,完全溶解后加热煮沸除去残留的溶剂,待混合物充分溶解后趁热抽 滤去除杂质及催化剂,将滤液在冰水浴中冷却至8℃以下结晶,并用冰水洗涤 滤饼;
(4)所得滤饼溶于热水后,加浓盐酸调节pH小于2,抽滤,洗涤滤饼,真 空干燥后即得2,5-二羟基对苯二甲酸。
2.如权利要求1所述的一种催化制备2,5-二羟基对苯二甲酸的方法,其特征在于: 步骤1中用质量百分浓度为5%的稀盐酸在80℃搅拌处理活性炭3h后,真空干燥 12h,将所得活性炭过200目筛;用6mol/L的盐酸溶解PdCl2,然后加入过筛后的 活性炭进行吸附,PdCl2与活性炭的质量比为1∶50,于120℃充分干燥即得催化 剂Pd(II)/C。
3.如权利要求1所述的一种催化制备2,5-二羟基对苯二甲酸的方法,其特征在 于:步骤2中对苯二酚与氢氧化钾的质量比为13.75∶35(即摩尔比为1∶5)。
4.如权利要求1所述的一种催化制备2,5-二羟基对苯二甲酸的方法,其特征在 于:步骤2中正辛烷的加入量以加满反应釜为准。
5.如权利要求1所述的一种催化制备2,5-二羟基对苯二甲酸的方法,其特征在 于:步骤3中亚硫酸氢钠的质量百分浓度为0.1%。
6.如权利要求1所述的一种催化制备2,5-二羟基对苯二甲酸的方法,其特征在于: 所述2,5-二羟基对苯二甲酸的收率>70%,纯度>99%。
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