[发明专利]水中不同极性有机物同柱萃取再分级分离的方法无效
申请号: | 200910030304.1 | 申请日: | 2009-03-18 |
公开(公告)号: | CN101537265A | 公开(公告)日: | 2009-09-23 |
发明(设计)人: | 于红霞;王晓祎;史薇;曹福 | 申请(专利权)人: | 南京大学 |
主分类号: | B01D15/08 | 分类号: | B01D15/08;G01N1/40 |
代理公司: | 南京知识律师事务所 | 代理人: | 汪旭东 |
地址: | 210093*** | 国省代码: | 江苏;32 |
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摘要: | |||
搜索关键词: | 水中 不同 极性 有机物 萃取 再分 分离 方法 | ||
1、一种水中不同极性有机物同柱萃取再分级分离的方法,其包括以下步骤:
(1)水样通过滤膜过滤后,以3~5mL/min的速度通过固相萃取柱进行富集,萃取柱使用前分别用甲醇和蒸馏水活化,萃取完毕后,萃取柱负压真空干燥;
(2)依次用2~6mL正己烷,4~8mL体积比为2~4∶1的甲醇与二氯甲烷混和溶剂洗脱步骤(1)中的萃取柱,将洗脱液分别浓缩,二氯甲烷定容至1mL;
(3)将浓缩的样品溶液加入弗罗里硅土柱分离,先后用正己烷、体积比为2~4∶1的正己烷与二氯甲烷混合溶剂和体积比为1~2∶1二氯甲烷与甲醇混合溶剂连续洗脱,将三份流出液分别收集并浓缩,-20℃保存备用。
2、根据权利要求1所述的水中不同极性有机物同柱萃取再分级分离的方法,其特征在于步骤(1)中滤膜为0.45μm滤膜。
3、根据权利要求2所述的水中不同极性有机物同柱萃取再分级分离的方法,其特征在于步骤(1)中固相萃取柱为C18富集柱。
4、根据权利要求2所述的水中不同极性有机物同柱萃取再分级分离的方法,其特征在于步骤(2)中得到的有机提取物可以用DMSO溶剂替换后进行总毒性的测试。
5、根据权利要求3所述的水中不同极性有机物同柱萃取再分级分离的方法,其特征在于步骤(3)中弗罗里硅土柱通过以下方法制备:称取8~10g弗罗里硅土,利用正己烷湿法填柱于玻璃管中,加入无水Na2SO4干燥。
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