[发明专利]酸性镀铜液中氯离子含量分析法

说明书

技术领域

本发明涉及溶液分析领域，尤其是一种酸性镀铜液中氯离子含量分析法。

背景技术

光亮镀铜溶液含有微量的CL^-，使磷铜阳极形成一薄层的棕黑色阳极膜，阳极才能正常地平稳溶解。CL^-含量太低，会产生台阶状镀铜层，而CL^-含量太高，会使阳极钝化。为此，光亮镀铜液CL^-浓度最好控制在40-60ppm，这就要求要正确分析酸性铜镀液中CL^-浓度。

CL^-的分析方法，常用的方法是紫外分光光度法及莫尔法，前者需要较昂贵的紫外分光光度计，后者利用AgNO₃标准溶液来滴定CL^-，用铬酸钾溶液作指示剂，生成砖红色Ag₂CrO₄指示反应的终点。但由于酸性铜具有深蓝色，干扰终点颜色的观察，使分析无法进行。

发明内容

本发明提供了一种酸性镀铜液中氯离子含量分析法，可有效分析出镀铜液中氯离子的含量。

本发明为了解决其技术问题所采用的技术方案是：

一种酸性镀铜液中氯离子含量分析法，按如下步骤进行：

a.移取50ml镀铜液置于300ml烧杯中，慢慢边搅拌边加入锌粉至蓝色(Cu²⁺)刚刚消失即可，金属铜被置换出；

b.过滤掉置换出的金属铜，留下呈白色的滤液；

c.待滤液充分沉淀后，往滤液中加入20ml 0.1N AgNO₃标准液和1ml NH₄Fe(SO₄)₂指示剂，用0.1N KSCN标准溶液滴定至滤液出现微红色，记录消耗的0.1N KSCN标准溶液的体积(ml)；

d.通过如下公式计算出酸性镀铜液中氯离子的含量：

CL^-(mg/l)＝709(20N_AgNO3-N_KSCNV_KSCN)，其中：

N_AgNO3为AgNO₃标准液的当量浓度数；

N_KSCN为KSCN标准溶液的当量浓度数；

V_KSCN为KSCN标准溶液消耗的体积(ml)。

本发明的有益效果是：本发明分析法通过置换出镀铜液出的铜后，利用设定量的AgNO₃滴定氯离子，过量氯离子用KSCN滴定，通过量测消耗的KSCN体积而计算出溶液中的氯离子含量，该分析法既不需要较昂贵的UV分光光度计，又克服了CU²⁺蓝色的干扰，从而用常规的溶液分析实现了酸性镀铜液中Cl^-的分析。

具体实施方式

实施例：一种酸性镀铜液中氯离子含量分析法，按如下步骤进行：

a.移取50ml镀铜液置于300ml烧杯中，慢慢边搅拌边加入锌粉至蓝色(Cu²⁺)刚刚消失即可，金属铜被置换出；

b.过滤掉置换出的金属铜，留下呈白色的滤液；

c.待滤液充分沉淀后，往滤液中加入20ml 0.1N AgNO₃标准液和1ml NH₄Fe(SO₄)₂指示剂，用0.1N KSCN标准溶液滴定至滤液出现微红色，记录消耗的0.1N KSCN标准溶液的体积(ml)；

d.通过如下公式计算出酸性镀铜液中氯离子的含量：

CL^-(mg/l)＝709(20N_AgNO3-N_KSCNV_KSCN)，其中：

N_AgNO3为AgNO₃标准液的当量浓度数(本例为0.1)；

N_KSCN为KSCN标准溶液的当量浓度数(本例为0.1)；

V_KSCN为KSCN标准溶液消耗的体积(ml)。

本发明的分析原理为：

Cu²⁺+Zn→Cu+Zn²⁺

Cl^-+AgNO₃→AgCl↓