[发明专利]光学活性N-苄基苯乙胺的生产方法无效
| 申请号： | 200910030849.2 | 申请日： | 2009-04-17 |
| 公开（公告）号： | CN101525293A | 公开（公告）日： | 2009-09-09 |
| 发明（设计）人： | 瞿国生;瞿春生;瞿益栋;赵家明;孙剑 | 申请（专利权）人： | 常州市越兴化工有限公司 |
| 主分类号： | C07C211/27 | 分类号： | C07C211/27;C07C209/78;C07B53/00;B01J23/44 |
| 代理公司： | 常州市维益专利事务所 | 代理人： | 何学成 |
| 地址： | 213127江苏省*** | 国省代码： | 江苏;32 |
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| 摘要： | |||
| 搜索关键词： | 光学 活性 苄基 苯乙胺 生产 方法 | ||
1.光学活性N-苄基苯乙胺的生产方法，其特征在于，包括如下步骤：
a，投料反应，在压力釜中，分别投入光学活性苯乙胺和苯甲醛及用作催化 剂的钯炭，光学活性苯乙胺∶苯甲醛∶钯炭催化剂的重量百分比为100∶85-90 ∶0.5-1.5，然后用保护气氛N2置换掉压力釜中空气，开始对反应物搅拌并升温 到60-70℃，并开始加入氢气反应，直到反应不吸氢为止，搅拌压力维持在 4.5-5.5MPa，再将反应温度保持在95-105℃，保温保压反应25-35分钟，冷却 后出料并过滤掉钯炭催化剂；
b，蒸馏，对a步骤后过滤掉催化剂的反应产物首先进行常压蒸馏脱水，然 后减压蒸馏去掉少量前馏，收集169-173℃/15mmHg的馏份即为成品；
步骤a中钯炭催化剂的制备：将140g市售的59.5％氯化银溶于280mL盐酸 和1800g水中加热到80℃，然后冷却，将已用5％稀硝酸处理过的优质活性炭 3000g投入到烧瓶中，加入12000mL去离子水搅拌均匀，升温到80℃，滴加第 一步的氯化钯盐酸溶液，滴加完毕，加入500mL 35％的甲醛溶液，最后用氢氧 化钠溶液调节pH值达9，继续搅拌保温反应25分钟，过滤，就是湿品钯炭催化 剂，约计6000g，备用。
2.根据权利要求1所述的光学活性N-苄基苯乙胺的生产方法，其特征在 于，所述的b步骤中减压蒸馏以去掉前馏，去掉的前馏馏份占总量的4-8％。
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